[发明专利]一种氧化铪薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种利用三级低压反应离子镀方法制备氧化铪薄膜的方法，包括：待镀工件准备、待镀工件离子清洗活化步骤、镀膜步骤，并使用了一种三极低压反应离子镀设备，其中包含工件台及夹具、蒸发坩埚、脉冲直流电源、钨丝及直流电源、进气口；克服了传统电子束蒸发工艺镀制氧化铪薄膜的时候出现的膜料喷溅问题，降低了氧化铪薄膜沉积时可能出现的节瘤缺陷概率，提升了薄膜的激光损伤阈值。

技术领域

本发明涉及光学镀膜领域，具体地，涉及一种氧化铪薄膜的制备方法。

背景技术

现代光学系统中，由于材料及工艺限制，镀膜光学元件往往成为最为脆弱的一环，尤其是在高功率激光器中，镀膜光学元件的性能在很大程度上决定着整个激光系统的稳定性。氧化铪(HfO₂)具有高熔点、高热稳定性和透过率范围大等诸多优点，被广泛选用为高功率激光薄膜产品的高折射率材料。目前主流工艺采用电子束直接蒸发(E-beamEvaporation)氧化铪粒状/块状膜料的方法加以镀制，有时也辅助以离子束轰击。然而，采用电子束蒸发方法镀制氧化铪薄膜时，由于氧化铪膜料中残余气体的释放以及不同温度(坩埚顶端膜料熔化处约 2200℃，底部约100℃)造成的氧化铪相变引发的体积变化均可能造成膜料小颗粒飞溅。被后续膜层包裹后产生节瘤缺陷(nodular defects)，严重降低膜层的激光损伤阈值(Laser Damage Threshold，LDT)。

因此，如何提供一种为了得到更好的镀层性能并解决后续膜层包裹后的节瘤缺陷出现概率高、膜层的激光损伤阈值降低等问题的氧化铪薄膜的制备方法，是本发明要解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明目的是提供了一种为了得到更好的镀层性能并解决后续膜层包裹后的节瘤缺陷出现概率高、膜层的激光损伤阈值降低等问题的氧化铪薄膜的制备方法，是本发明要解决的技术问题。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化铪薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：

一、待镀工件准备

将待镀工件先后置于丙酮、异丙醇溶液中，分别进行超声波清洗10分钟后用干燥氩气吹干，以去除所述待镀工件表面附着油污、杂质等；

二、待镀工件离子清洗活化

(1)将所述处理后的待镀工件置于真空室内旋转基体台上固定，将所述真空室腔体抽真空至2×10^-3Pa后通入氧气，并使真空室的压强维持在3Pa；

(2)将工件台偏压装置打开，对所述待镀件施加中频脉冲直流负偏压500V脉冲为10 分钟，以电离氧气产生O⁺离子轰击清洗所述待沉积工件表面；

三、镀膜过程

(1)维持真空腔体内真空度在2×10^-3Pa，将坩埚上层挡板关闭，对金属铪膜料进行预熔，直至颗粒状的金属铪熔化成液态；

(2)对真空室内进行充氧，使真空室真空度维持在1×10^-2Pa，打开坩埚上层挡板，将施加在坩埚上的脉冲负偏压调整至100V，打开电子枪，将电压调整至8kV，电流为0.2A，调整照射在铪表面的电子束光斑尺寸至合适大小，对熔融状态的铪进行蒸发，蒸发的铪蒸气与氧气离化形成混合等离子体，上升后沉积到工件表面，形成氧化铪膜层；

(3)将工件台上的脉冲负偏压维持在50V，利用电场作用吸引带电粒子对工件进行轰击，使得氧化铪膜层结构更加致密。

进一步，所述步骤一中所述氧气为99.9％纯度的氧气。

进一步，使用了一种三极低压反应离子镀设备，其中包含工件台及夹具、蒸发坩埚、脉冲直流电源、钨丝及直流电源、进气口。