[发明专利]一种颗粒状低硅13X分子筛及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)成型：将常硅13X分子筛、无机粘结剂及造孔剂混合后成型，后经干燥、焙烧，得到颗粒状13X分子筛；

2)碱转化：利用硅酸钠的碱性溶液对颗粒状13X分子进行碱处理，后经液固分离、干燥，得到碱处理后的颗粒状13X分子筛；

3)铝化：将碱处理后的颗粒状13X分子筛浸入至高碱度铝酸钠溶液中进行转化处理，后经洗涤、干燥、活化，即得到所述的颗粒状低硅13X分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的常硅13X分子筛的硅铝比为2.40-2.80；步骤3)中，所述的颗粒状低硅13X分子筛的硅铝比为2.00-2.10。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的无机粘结剂为粘土类粘结剂，所述的造孔剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、麦芽糊精或玉米淀粉中的一种或更多种；所述的常硅13X分子筛与无机粘结剂的质量比为(50-90):(10-50)，所述的造孔剂的质量为常硅13X分子筛与无机粘结剂总质量的1-10％。

4.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，成型采用挤条成型或造粒成型；干燥过程中，温度为100-180℃，时间为1-24h；焙烧过程中，温度为400-650℃，时间为1-6h。

5.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的硅酸钠的碱性溶液为硅酸钠与氢氧化钠的混合水溶液，并且所述的硅酸钠的碱性溶液中，氧化硅的质量百分含量为5-25％，氧化钠的质量百分含量为2-20％；按照固液质量比1:(1-50)，将颗粒状13X分子筛浸入至硅酸钠的碱性溶液中。

6.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，碱处理过程采用泵连续进料下的动态碱处理，温度为80-100℃，时间为2-36h；干燥过程中，温度为100-150℃，时间为2-36h。

7.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的高碱度铝酸钠溶液中，铝酸钠的质量百分含量为5-35％；按照固液质量比1:(1-20)，将碱处理后的颗粒状13X分子筛浸入至高碱度铝酸钠溶液中。

8.根据权利要求1所述的一种颗粒状低硅13X分子筛的制备方法，其特征在于，步骤3)中，转化处理过程在连续搅拌下进行，温度为80-120℃，时间为4-48h；洗涤至pH值为9-10；干燥过程中，温度为120-180℃，时间为2-10h；活化在真空或惰性气体保护下进行，活化温度为300-550℃，活化时间为2-8h。

9.一种颗粒状低硅13X分子筛，其特征在于，该颗粒状低硅13X分子筛采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。

10.一种如权利要求9所述的颗粒状低硅13X分子筛的应用，其特征在于，所述的颗粒状低硅13X分子筛作为吸附剂，用于深冷空分中CO₂杂质的高效脱除。