[发明专利]一种制备2-氯烟醛的方法

权利要求书

1.一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将2-氯-3-氰基吡啶和碱溶液混合，于70℃～100℃温度条件下搅拌反应15h～30h；

步骤二、将步骤一反应后体系冷却至室温，调节pH为5～6，静置0.5h～3h，过滤，得到2-氯-3-吡啶甲酸；

步骤三、将氯化试剂、溶剂和步骤二所述2-氯-3-吡啶甲酸混合，以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升到30℃～60℃，搅拌反应3h～10h；

步骤四、减压蒸馏步骤三反应后体系，打浆，过滤，得到2-氯吡啶-3-甲酰氯；

步骤五、将缚酸剂、催化剂、助剂、反应溶剂和步骤四所述2-氯吡啶-3-甲酰氯在温度为50℃～120℃，氢气压力为0.5MPa～2.0MPa条件下反应6h～12h；

步骤六、将步骤五反应后体系降至室温，过滤，将滤液静置，分层，将有机相进行减压蒸馏，重结晶，得到2-氯烟醛。

2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤一所述碱溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液，所述碱溶液的质量百分含量为50％～80％；所述碱溶液中氢氧化钠的质量或氢氧化钾的质量为2-氯-3-氰基吡啶质量的2倍～8倍。

3.根据权利要求2所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤一中所述碱溶液的质量百分含量为60％～70％，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤一中搅拌反应的温度为80℃～90℃，搅拌反应的时间为20h～25h。

5.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤三所述氯化试剂的物质的量为2-氯-3-吡啶甲酸物质的量的1.2倍～2倍，所述氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷或三氯氧磷；步骤三所述溶剂的质量为2-氯-3-吡啶甲酸质量的6倍～10倍，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。

6.根据权利要求5所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤三中所述氯化试剂的物质的量为2-氯-3-吡啶甲酸物质的量的1.2倍～1.5倍，所述氯化试剂为二氯亚砜；步骤三所述溶剂的质量为2-氯-3-吡啶甲酸质量的6倍～7倍，所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；

步骤三中搅拌反应的温度为40℃～50℃，搅拌反应的时间为4h～6h。

7.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤四所述所述减压蒸馏的压力为-0.092MPa～-0.085MPa，减压蒸馏的时间为1h～2h；步骤四所述打浆为用石油醚打浆，石油醚的质量为2-氯-3-吡啶甲酸质量的3倍～5倍。

8.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤五所述缚酸剂的物质的量为2-氯吡啶-3-甲酰氯物质的量的1.2倍～2倍，所述缚酸剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺；步骤五所述催化剂的质量为2-氯吡啶-3-甲酰氯质量的0.001倍～0.02倍，所述催化剂为Pd/BaSO₄，所述催化剂中Pd的质量百分含量为1％～5％；步骤五所述助剂的质量为2-氯吡啶-3-甲酰氯质量的0.005倍～0.03倍，所述助剂为2,6-二甲基吡啶或喹啉-硫；步骤五所述反应溶剂的质量为2-氯吡啶-3-甲酰氯质量的4倍～10倍，所述反应溶剂为水和甲苯的混合物或水和二甲苯的混合物。

9.根据权利要求8所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤五中所述缚酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾；步骤五中所述催化剂中Pd的质量百分含量为3％；步骤五中所述助剂为2,6-二甲基吡啶；步骤五中所述反应溶剂的质量为2-氯吡啶-3-甲酰氯质量的5倍～6倍。

10.根据权利要求1所述的一种制备2-氯烟醛的方法，其特征在于，步骤六中减压蒸馏的压力为-0.095MPa～-0.08MPa，减压蒸馏时间为1h～2h。