[发明专利]含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法

说明书

本发明公开一种含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，属于电子材料技术领域，特别适用于IC和LED封装领域。该导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：氧化石墨烯1‑25％，线状纳米银粉50％～80％，环氧树脂10％～20％，环氧稀释剂3％～10％，固化剂1％～5％，固化促进剂1％‑5％，偶联剂0.5％～2％。本发明通过引入石墨烯/银实现导电胶中树脂网络的热导性和力学性能，使该材料具有较长的使用寿命；加入石墨烯和导电金属粉混合使用，大幅度提高导电胶的导电和导热性，制备得到综合性能优异的环氧银导电胶。

技术领域：

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，本发明制备得到的环氧银导电胶特别适用于IC和LED封装领域。

背景技术：

导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂，主要由树脂基体及其导电粒子组成，常用树脂基体有环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂等，导电粒子主要有银、铜、银包铜、镍、碳纳米管、石墨烯等。

导电胶在微电子封装和LED封装领域主要用作互连材料，起到导热和导电的作用，但是随着芯片集成度高，对散热要求高，文献报道芯片温度每升高10度，失效率增大一倍以上。据统计，约有55％电子设备的失效或损坏是由于其使用温度超过额定值引起的，而这个问题已成为目前电子设备的主要故障形式。因此研制出耐高温、高导电的导电胶才能推进5G战略的全覆盖，满足高集成化微电路封装的使用要求，提高电子元器件的使用寿命和可靠性。

目前，高导热、高导电的实现主要有三种途径，第一种方法是添加纳米金属颗粒，但纳米银/铜颗粒由于显著的纳米团聚效应，很难稳定存在与导电胶中，且纳米导电粒子的价格与微米导电粒子的价格差异悬殊，盲目加入将极大增加导电胶的成本，而且纳米原材料基本有国外金属行业巨头垄断。第二种方法就是增加导电粒子含量，但目前国外导电胶的导电粒子含量已达到80wt％的较高水平，远高于国内添加含量(50wt％～70wt％),进一步增加导电粒子含量将使胶液粘度显著增加，使混合工艺和点胶工艺难度显著增大，甚至超出现有操作设备的参数极限。第三种方法是添加石墨烯，但石墨烯具有较大的比表面积，在高分子基体中容易聚集、混合工艺要求高。

虽然这些方法可以解决一些导热问题，但是对导热的提高远远低于材料本体的导热性能，近来，三维网络化导电银胶的出现，为大幅度提高导热性能提供解决思路。有人通过构建蜂窝状石墨烯网络结构制作导电银胶，有利于其在环氧体系中的分散和增强界面结合，但石墨烯导电导热性能有一定范围，之后无法大幅提高；也有人向石墨烯中加入苯胺构建石墨烯/聚苯胺网络结构，但聚苯胺形貌无法控制，对导热导电性能影响较大。

为此，本发明通过对石墨烯进行网络化，然后与纳米级银粉混合使用，通过选择合适的固化剂和催化剂，获得有石墨烯/银复合的具有网络化高导热的导电银胶，其分散性好、纳米银表面形貌易于控制，导热、导电大幅提高，给2.5D/3D集成的微系统、高集成度大功率集成电路等提供解决方案，具有在大功率器件应用的前景。

发明内容：

本发明针对现有导电胶在大功率器件中应用时存在容易发生分层失效的技术问题，提供一种含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法。本发明通过在导电胶中引入氧化石墨烯、银复合材料实现大功率器件的高导热高导电性能，加入银粉和石墨烯杂化材料能够有效增强导电胶的导热性能，从而能够满足大功率器件的需求。

本发明提供一种含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，该环氧银导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：氧化石墨烯1-25％，线状纳米银粉50％～80％，环氧树脂10％～20％，环氧稀释剂3％～10％，固化剂1％～5％，固化促进剂1％-5％，偶联剂0.5％～2％；所述环氧银导电胶的制备方法包括以下具体步骤：