[发明专利]一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法

权利要求书

1.一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤:

(1.1)将4,4-二甲基异恶唑-3-酮反应液用纯水洗涤至反应液油相pH在7.5～9.0并停止；

(1.2)将油相用醇溶解，蒸馏1-2min，回流1-2h，得溶液I；

(1.3)回流完毕向溶液I中加入酸酸化，析晶，过滤，得到固体4,4-二甲基异恶唑-3-酮；

所述4,4-二甲基异恶唑-3-酮反应液的获得过程为：

(2.1)在催化剂I存在下，一氧化碳与3-氯-2-甲基丙烯发生共聚反应，反应完毕，一氧化碳停止供气，降温，经水蒸气蒸馏，乙醚萃取精制得到3-氯特戊酸；

(2.2)将盐酸羟胺溶解于碱的水溶液中，加入催化剂II，同时将3-氯特戊酸在50～70℃加入上述溶液中，保温1-2h，得到中间体N-羟基-3-氯-2,2-二甲基丙酰胺的水溶液；

(2.3)将N-羟基-3-氯-2,2-二甲基丙酰胺水溶液在碱性条件下关环得到4,4-二甲基异恶唑-3-酮反应液；

以摩尔比计，3-氯-2-甲基丙烯：一氧化碳：盐酸羟胺＝1：1.5-2.0：1.1-1.2；

所述催化剂I为BF₃·(H₂O)_x或H₂SO₄·(H₂O)_x或H₃PO₄·(H₂O)_x或其混合物；所述催化剂I的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的3～5％；

步骤(2.2)中所述的催化剂II选自KI+聚乙二醇或KI+冠醚或KI+三甘醇；所述催化剂II的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的5-8％。

2.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于，步骤(1.1)中pH为8.0～8.5。

3.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述醇为无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于，步骤(1.3)中所述酸为盐酸或硫酸，酸化后pH值为6.5-7.0。

5.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于，步骤(2.1)中，所述共聚反应压力维持在10～100MPa；共聚反应温度120～150℃；共聚反应时间为3～5小时。

6.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于：步骤(2.2)中碱的水溶液中碱的质量分数为30～40％，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；加入催化剂II后体系的pH为7.0～7.5。

7.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于：步骤(2.3)中反应温度为35～45℃，反应时间5-8h。

8.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的纯化方法，其特征在于：步骤(2.3)中所述碱性条件的pH保持在8.5-9.5。