[发明专利]一种甲基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备改性硅藻土；

制备含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物：将有机配体和四氯化锆加入有机溶剂中，搅拌0.5～1h，随后加入浓盐酸，搅拌2～4h，然后加入杂多酸，搅拌1～2h，得到含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物；

制备复合催化剂：将改性硅藻土与所述含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物混合，搅拌0.5～1h后，进行水热反应，得到复合催化剂；

合成二甲基硅油：将低摩尔质量的二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷和所述复合催化剂混合，在70～90℃下搅拌反应3～5h，反应结束后，过滤回收所述复合催化剂，并在120～130℃、0.06～0.09MPa负压下脱除滤液中的低沸物3～5h，得到二甲基硅油。

2.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备改性硅藻土的步骤具体为：

将硅藻土依次进行煅烧、稀硫酸处理和十六烷基三甲基溴化铵溶液处理，得到改性硅藻土。

3.根据权利要求2所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为550～650℃，煅烧的时间为1～3h；

所述稀硫酸的浓度为1～3mol/L，硅藻土与稀硫酸的用量比为1g:(5～10ml)，稀硫酸处理的温度为40～60℃，处理的时间为3～5h；

所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量分数为3～5％，硅藻土与十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量比1:(4～6)，十六烷基三甲基溴化铵溶液处理的温度为70～80℃，处理的时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、联苯二甲酸中的一种或多种；有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述有机配体、四氯化锆、浓盐酸、杂多酸的质量比为1:(0.6～1.5):(1.6～2):(0.3～0.5)，所述有机配体与有机溶剂的用量比为1g:(10～20)ml。

6.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述改性硅藻土与含有机配体、四氯化锆和杂多酸的混合物的用量比为1g:(5～10)ml。

7.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～180℃，水热反应的时间为6～8h。

8.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述水热反应结束后，还包括将水热产物在120～150℃下烘干活化12～24h，最终得到复合催化剂。

9.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述低摩尔质量的二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述低摩尔质量的二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷和所述复合催化剂的质量比为1:(0.01～0.03):(0.005～0.01)。