[发明专利]一种使用共沉淀结合熔盐法制备镧系氧化物材料的方法及其应用有效
| 申请号: | 202011169930.1 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112125281B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
| 发明(设计)人: | 王建强;孙健;张林娟;宋三召 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
| 主分类号: | C01B13/36 | 分类号: | C01B13/36;C01G25/00;C01G43/00;G21F1/02 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 余永莉 |
| 地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 使用 共沉淀 结合 法制 备镧系 氧化物 材料 方法 及其 应用 | ||
1.一种使用共沉淀结合熔盐法制备Ln2M2O7型氧化物材料在锕系元素存储固化中的应用,其特征在于,所述Ln2M2O7型氧化物材料由镧系、锕系核素盐以及M盐按照一定比例经过共沉淀预处理生成前驱体材料,然后将所述前驱体材料与由硝酸钠、硝酸钾形成的复合硝酸熔盐均匀烧结而成;其中,M元素为Ti、Zr、Hf,镧系元素离子、锕系元素离子以及M元素离子按照一定的化学计量比称量,所述前驱体材料与所述复合硝酸熔盐的质量比为1∶1~1∶50;所述制备包括以下步骤:
S1:对镧系元素硝酸盐或氯盐或醋酸盐、M元素硝酸盐或氯盐或醋酸盐、锕系元素硝酸盐或氯盐或醋酸盐按照化学计量比进行称量,然后溶解于蒸馏水中搅拌溶解,然后缓慢加入2%~10%稀氨水继续搅拌,过滤絮状沉淀,50~80℃烘干,得到干燥的前驱体材料;
S2:将所述前驱体材料和复合硝酸熔盐按照1∶1~1∶50的质量比称量,进行研磨与搅拌1~6h,然后将混合材料放入反应舟并放置反应炉中,设定升温速率和保温时间进行高温反应,自然冷却降温;
S3:将步骤S2中所得产物用蒸馏水离心或抽滤清洗,即得一种Ln2M2O7型氧化物材料;
所述Ln2M2O7型氧化物材料为烧绿石结构或缺陷型萤石结构,其中,锕系元素的占比为0.1~2.0。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,镧系元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc以及Y,锕系元素为Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S1中,每摩尔原材料的蒸馏水的用量为100~500L,搅拌溶解6~12h,加入稀氨水后继续搅拌6~12h。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S2中,所述高温反应的反应温度的设定值需比所述复合硝酸熔盐的熔点高0oC~500oC,保温时间为0.5h~10h。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤S2中,所述高温反应的反应温度为650~850℃,保温3~10h。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤S2中,将混合材料放置反应炉后,以5℃/min的升温速率从室温升温至150℃,保温1h,然后以5℃/min的升温速率从室温升温至650~850℃,保温3~10h。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S2中,所述反应舟为氧化铝坩埚、石英坩埚或铂金坩埚。
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