[发明专利]一种高收率高纯度丙交酯的提纯方法

权利要求书

1.一种高收率高纯度丙交酯的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将预处理后粗丙交酯加水进行快速反应，反应时间≤10min，反应温度低于18℃，得到水萃料液；

（2）向水萃料液中加入溶剂S1反应，溶剂S1是低碳醇溶剂，反应后过滤得滤饼和滤液；

（3）向步骤（2）滤液中加入溶剂S2，溶剂S2是溶解丙交酯的水不溶性有机溶剂，静置分层得到以溶剂S2相为主的料液，再经降温、静置后过滤，滤饼与步骤（2）滤饼经水洗、干燥，得到纯化丙交酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的粗丙交酯为以乳酸/乳酸酯为原料，通过脱水、缩聚、解聚工艺制备所得的粗丙交酯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的粗丙交酯预处理是进行粉碎或熔融；采用粉碎预处理，粉碎后直径小于1.0mm，优选小于0.5mm；采用熔融预处理，熔融温度为96～130℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的粗丙交酯与水的质量比为1:0.1～1:5，优选1:0.3～1:3。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的的反应时间为1～10min，优选3～5min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应温度为0～15℃，优选0～5℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂S1采用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇等中的至少一种，优选乙醇、异丙醇中的至少一种。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂S1与水的质量比为1:4～2:1，优选1:2～1:1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）在加入溶剂S1的同时，加入有机碱，如甲醇钠、乙醇钠等中的至少一种，加入量为步骤（1）添加水的质量的0.1%～5.0%。

10.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水萃料液与溶剂S1混合后，维持体系反应温度为0～30℃，优选0～10℃，反应时间为5～30min。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述溶剂S2采用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基异丁基酮等中的至少一种，优选氯仿。

12.根据权利要求1或11所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的滤液与溶剂S2按照质量比为1:1～20:1混合，在室温下反应2～10min，静置10～30min。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述以溶剂S2相为主的料液，以0.5～2.0℃/min的降温速率，降至0～5℃，静置0.5～2.0h。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥采用真空干燥，干燥温度为50～90℃，干燥时间为4～12h。