[发明专利]一种超顺磁覆盆子状金纳米颗粒及其制备方法在审
| 申请号: | 202011167619.3 | 申请日: | 2020-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN114505490A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 吴玉超 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;G01N21/65;B82Y5/00;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超顺磁 覆盆子 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性纳米颗粒,其特征在于,所述磁性纳米颗粒为超顺磁覆盆子状金纳米颗粒,所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的粒径直径在50-200nm的范围内,且所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的中值粒径D50为70-165nm;所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的表面粗糙度为0.005-0.015Ra。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒,其中,所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的粒径直径在65-180nm的范围内,且所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的中值粒径D50为75-155nm;所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的表面粗糙度为0.005-0.01Ra;
优选地,所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的粒径直径在65-150nm的范围内,且所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的中值粒径D50为75-105nm;所述超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的表面粗糙度为0.005-0.007Ra。
3.一种超顺磁覆盆子状金纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
S1、将γ-Fe2O3纳米颗粒离散于第一柠檬酸钠溶液中,经过第一超声处理得到第一混合液;
S2、将溴化十六烷基三甲铵溶液、硝酸银溶液和氯金酸溶液混合后,经过第二超声处理得到第二混合液;向所述第二混合液中加入L-抗坏血酸溶液,得到生长液;
S3、将所述第一混合液与所述生长液混合,得到第三混合液;将所述第三混合液进行第一加热处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤S1中,所述第一柠檬酸钠溶液的摩尔浓度为0.01-0.5mol/L;所述第一混合液中,所述γ-Fe2O3纳米颗粒与柠檬酸钠的摩尔浓度比值为1:0.0005-0.0015。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤S2中,所述溴化十六烷基三甲铵溶液的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L;所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.001-0.01mol/L;所述氯金酸溶液的摩尔浓度为0.001-0.02mol/L;
所述溴化十六烷基三甲铵溶液、所述硝酸银溶液和所述氯金酸溶液的混合体积比为1:0.002-0.1:0.002-0.2;
所述L-抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.1-0.8mol/L;
所述第二混合液与所述L-抗坏血酸溶液的混合体积比为1:0.02-0.1。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤S3中,所述第一混合液与所述生长液的混合体积比为1:10-100。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤S1中,所述第一超声的条件包括:超声频率为25KHz-130KHz;超声时间为10-30min;
步骤S2中,所述第二超声的条件包括:超声频率为25KHz-130KHz;超声时间为10-30min;
步骤S3中,所述第一加热处理的条件包括:加热温度为50-100℃,加热时间为30-60min。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述γ-Fe2O3纳米颗粒的制备方法包括:
SS1、将FeCl3和FeCl2于去离子水中混合后加入氨水溶液,得到第四混合液;
SS2、向所述第四混合液中加入第二柠檬酸钠溶液后进行第二加热处理和离心处理,得到溶胶颗粒;
SS3、使用第一硝酸溶液润洗所述溶胶颗粒,得到润洗后的溶胶颗粒;
SS4、将所述润洗后的溶胶颗粒加入至硝酸铁溶液中进行第一次洗涤后沉降至第二硝酸溶液中,得到第一次洗涤后的溶胶颗粒;
SS5、使用丙酮对所述第一次洗涤后的溶胶颗粒进行第二次洗涤。
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