[发明专利]一种应用于分离油水乳液的分离膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种应用于分离油水乳液的分离膜的制备方法，其制备过程包括：采用静电纺丝的方法，纺出一种EVOH的纳米纤维膜，在其上下表面都覆盖一层PVA纳米纤维膜，然后通过水蒸汽处理接着浸泡在交联剂中，制备出一种三明治夹心状的分离膜，能够有效的分离油水混合物。本发明制备的分离膜具有表面平整致密，厚度均匀的优点；孔径更小，这样不仅能更有效地进行油水分离，而且还能有效阻隔水中其他杂质，同时该分离膜还能够反复循环使用。

技术领域

本发明属于油水分离膜制备领域，具体涉及一种应用于分离油水乳液的分离膜的制备方法。

背景技术

聚合物膜为广泛的环境问题(例如水和空气污染)提供了有效的解决方案，这些问题已广泛用于空气过滤和不同级别的水净化。对于水过滤，已经开发了具有多层复合结构的复合膜，目的是降低膜阻力并提高通量。复合形态通常由提供机械支撑的多孔低阻基材和提供过滤功能的薄顶部涂层组成。多孔基质通常通过相转化技术获得，其大多形成不对称的多孔结构。这种类型的结构对载体产生了一些限制，例如相对较低的孔隙率，封闭的孔结构和较差的孔径分布。

静电纺丝已被积极地用作一种简单而通用的方法，以生产由多种聚合物材料制成的纳米级至微米级直径的超细纤维，这在过滤，保护性纺织品，药物输送，组织工程，电子等领域产生了令人感兴趣的潜在应用。当沉积电纺纳米纤维以形成垫子时，可以实现完全互连的孔结构，从亚微米级到几微米的定性控制的孔径分布以及高孔隙率，并且这种孔隙率越来越高被认为是具有较高渗透率和较低能源成本的水过滤应用的良好候选者。

尽管纳米纤维膜具有高渗透性和完全互连的孔，这使其适合于广泛的过滤应用，但它们很难直接用作超滤或纳滤膜。由于大多数纳米纤维膜的孔径难以减小至小于100nm，这将导致快速结垢速度和低废品率。然而，纳米纤维膜非常适合作为复合膜的顶部阻挡层下方的支撑基底。在以前的报道中，Wang等人已经制造并研究了具有高孔隙率电纺纤维基质和顶部阻隔层的纳米纤维复合超滤膜。这些研究已经证明，高透液性电纺膜是形成高通量薄膜纳米纤维复合膜的中层支架的极佳候选者，并且该复合膜的过滤性能远好于相应的商业膜。制造这种复合膜的关键因素是使流延溶液的渗透最小化，以实现所需的最小涂层厚度。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于分离油水乳液的分离膜的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

S1：将聚乙烯醇(PVA)加入到容器中，然后加入去离子水，并将温度升至96℃，在该温度下搅拌使其充分溶解，搅拌14h后得到10wt％均匀溶液，然后装入静电纺丝注射泵中，施加电压为18kV，注射速率为10μm/min，喷丝头直径为0.8mm，在接收辊上得到PVA纤维膜，不将其取下。

S2：将聚乙烯-乙烯醇(EVOH)加入到容器中，加入溶剂在室温下搅拌使其充分溶解，在50～70℃下搅拌12h得到8wt％均匀溶液，然后装入静电纺丝注射泵中，施加电压为22kV，注射速率为16μm/min，喷丝头直径为0.6mm，其中EVOH纤维膜覆盖在步骤S1的PVA纤维膜上，不将其从接收辊上取下。

S3：将步骤S1中的PVA均匀溶液，装入注射泵，在施加电压为18kV，注射速率为10μm/min，喷丝头直径为0.8mm，纺出的PVA纤维膜覆盖在步骤S2的EVOH纤维膜覆上，然后从接收辊上取下三层纳米纤维膜。

S4：将步骤S3制备的三层纳米纤维膜在90～100℃的水蒸汽处理8～15min，然后放入装有PVA交联剂溶液的玻璃皿中2～4h，加入1M的盐酸溶液调节PH值为1.5，使处于EVOH纤维膜上下层的PVA纤维膜发生交联反应，最后得到分离膜。

作为优选方案，上述步骤S2中溶解EVOH的溶剂A为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)、DMF/甲醇、DMF/乙醇、DMAc/甲醇、DMAc/乙醇、DMF/异丙醇、DMAc/异丙醇中的任意一种。