[发明专利]一种连续生产纳米氧化铈的制备方法

权利要求书

1.一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）配制原料：以分散剂为介质，分别配置浓度为0.01-1mol/L的铈的盐溶液和浓度为0.01-3mol/L、PH为6-12的沉淀剂溶液；将配制好的铈的盐溶液和沉淀剂溶液均通过外加热装置进行预热，预热温度为150℃；

步骤2）反应：分别将预热的铈的盐溶液和沉淀剂溶液加入到超重力旋转床中，在高速剪切作用下进行反应，得到前驱体浆液；

步骤3）超声：将前驱体浆液进行超声处理；

步骤4）洗涤和离心：将超声处理后的前驱体浆液放入离心机中离心分离，取下层浓缩液用蒸馏水洗涤，反复离心洗涤1-5次至中性，最后得到前驱体粘稠液；

步骤5）冷冻干燥：将前驱体粘稠液进行冷冻干燥，得到氧化铈前驱体；

步骤6）焙烧：将氧化铈前驱体在350-650℃下高温氧化焙烧，得到纳米氧化铈粉体；

其中，所述分散剂为聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚、十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种；

步骤1）中所述铈的盐溶液和沉淀剂溶液中所含分散剂浓度均为0.001-1mol/L；

步骤2）中所述铈的盐溶液进入超重力旋转床的流速为0.1-5L/min，沉淀剂溶液进入超重力旋转床的流速为0.1-10 L/min；

所述超重力旋转床的转速为10-3000r/min，能产生10-10000g的离心力，在高速离心和剪切下，铈的盐溶液和沉淀剂溶液生成0.01-100um的液滴和0.001-0.5cm²的液膜进行反应；所述铈的盐溶液和沉淀剂溶液在旋转床中平均反应时间为0.1-10秒；反应后得到的前驱体浆液的PH为6-10；

步骤6）中高温氧化焙烧的时间为0.5-4h；

所述方法所使用的配套的设备由依次相连的超重力旋转床、超声装置、离心机、冷冻干燥器和焙烧炉组成，其中，超重力旋转床由液体加热器、填料和电机三部分组成，液体加热器用于外加热液体和向填料内输送液体，填料能使反应液体在其内部滞留一段时间并形成微小的液滴和液膜，电机提供可调的剪切力；所述液体加热器包括用于预热铈的盐溶液的加热器和用于预热沉淀剂溶液的加热器。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述铈的盐溶液为硝酸铈、硝酸铈铵、氯化铈、硫酸铈和甲酸铈中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤1）中沉淀剂为碳酸氢铵、尿素、氨水和聚丙烯酰铵羟肟酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述超重力旋转床为竖式超重力旋转床，所述铈的盐溶液和沉淀剂溶液从竖式超重力旋转床中间部位以均匀混和的方式加入。

5.根据权利要求1所述的一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤3）中超声处理过程中超声设备的超声时间为10-600秒，超声功率为0.1-15KW，超声介质为水或酒精。

6.根据权利要求1所述的一种连续生产纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤5）中冷冻干燥处理过程中干燥时间为1-48h。