[发明专利]一种薄荷酮的制备方法有效
| 申请号: | 202011142390.8 | 申请日: | 2020-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN112250556B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 董菁;于洪杰;宿林;卢玉勤;宋晓亮;米振兴;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/407 | 分类号: | C07C49/407;C07C45/51 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 薄荷 制备 方法 | ||
1.一种制备薄荷酮的方法,其特征在于,异胡薄荷醇在银系催化剂的存在下,在波长为300~800nm的光源条件下,通过光化学作用发生选择性分子内氢转移反应,得到薄荷酮;
所述异胡薄荷醇为式(I)形式的L-异胡薄荷醇和/或其对映异构体D-薄荷醇,所述薄荷酮为式(II)形式的L-薄荷酮和/或其对映异构体D-薄荷酮,
;
所述异胡薄荷醇中的L-异胡薄荷醇与D-异胡薄荷醇为任意比例。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备方法的步骤为:将异胡薄荷醇、溶剂、银系催化剂加入到反应釜中搅拌,通入惰性气体,控制反应温度,开光源发生氢转移反应。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述银系催化剂选自硫酸银、氯化银、磷酸银、醋酸银和三氟甲磺酸银中的一种或多种;
和/或,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.001mol%-1mol%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述银系催化剂为三氟甲磺酸银;
和/或,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.001mo1%-0.5mo1%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.002mo1%-0.1mo1%。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述异胡薄荷醇在溶剂中的质量浓度为5%~50%;
和/或,所述溶剂为烷烃、芳烃、醚和醇中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述异胡薄荷醇在溶剂中的质量浓度为10%~30%;
和/或,所述溶剂为正己烷、二甲苯、四氢呋喃和环己醇中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述惰性气体是氧气体积比小于20ppm的高纯氮气和/或高纯氩气。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光源为汞灯、氙灯和金卤灯中的一种或多种。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光源波长为500~600nm。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述氢转移反应的温度为-10~30℃,反应时间为6~24h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述氢转移反应的温度为-10~10℃,反应时间为8~12h。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述反应的转化率为90%-99.9%,化学选择性为91%-99%。
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