[发明专利]一种薄荷酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011142390.8 申请日: 2020-10-23
公开(公告)号: CN112250556B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 董菁;于洪杰;宿林;卢玉勤;宋晓亮;米振兴;张永振;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C49/407 分类号: C07C49/407;C07C45/51
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 薄荷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备薄荷酮的方法,其特征在于,异胡薄荷醇在银系催化剂的存在下,在波长为300~800nm的光源条件下,通过光化学作用发生选择性分子内氢转移反应,得到薄荷酮;

所述异胡薄荷醇为式(I)形式的L-异胡薄荷醇和/或其对映异构体D-薄荷醇,所述薄荷酮为式(II)形式的L-薄荷酮和/或其对映异构体D-薄荷酮,

所述异胡薄荷醇中的L-异胡薄荷醇与D-异胡薄荷醇为任意比例。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备方法的步骤为:将异胡薄荷醇、溶剂、银系催化剂加入到反应釜中搅拌,通入惰性气体,控制反应温度,开光源发生氢转移反应。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述银系催化剂选自硫酸银、氯化银、磷酸银、醋酸银和三氟甲磺酸银中的一种或多种;

和/或,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.001mol%-1mol%。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述银系催化剂为三氟甲磺酸银;

和/或,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.001mo1%-0.5mo1%。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,基于异胡薄荷醇的摩尔量,所述银系催化剂的摩尔量以银原子计为0.002mo1%-0.1mo1%。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述异胡薄荷醇在溶剂中的质量浓度为5%~50%;

和/或,所述溶剂为烷烃、芳烃、醚和醇中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述异胡薄荷醇在溶剂中的质量浓度为10%~30%;

和/或,所述溶剂为正己烷、二甲苯、四氢呋喃和环己醇中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述惰性气体是氧气体积比小于20ppm的高纯氮气和/或高纯氩气。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光源为汞灯、氙灯和金卤灯中的一种或多种。

10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光源波长为500~600nm。

11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述氢转移反应的温度为-10~30℃,反应时间为6~24h。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述氢转移反应的温度为-10~10℃,反应时间为8~12h。

13.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述反应的转化率为90%-99.9%,化学选择性为91%-99%。

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