[发明专利]一种超低磷酸消耗制备木质活性炭的方法

说明书

本发明公开了一种超低磷酸消耗制备木质活性炭的方法，将木质活性炭原料破碎后，在氦气气氛中炭化，得到炭化料；得到的炭化料经酸洗、水洗除杂后烘干，然后与磷酸水溶液混合均匀，置于活化设备中进行活化；将活化得到的活化料取出，经漂洗、干燥后再次筛分，即得成品活性炭；漂洗分离出的含有磷酸的溶液蒸浓后重复利用。本发明方法具有磷酸可完全洗涤回收，产品灰分低、磷酸超低消耗等特点。木质原料在氦气气氛下炭化，消除了木质原料表面羟基、羧基等含氧基团，避免与磷酸生成难溶的磷酸酯类化合物。炭化后形成的炭微晶结构稳定，并开放孔隙，磷酸难以嵌入炭晶格中，在漂洗过程中磷酸更容易从孔隙中脱出，生产过程仅有气相蒸发消耗极少量磷酸。

技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，具体是一种超低磷酸消耗制备木质活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种应用极为广泛的吸附净化材料，在化工、环保、食品、制药、催化剂载体和电极材料等领域不可或缺。目前，活性炭的制备方法多为化学活化法，磷酸活化法是制备木质活性炭的主流工艺，工业化应用已有约50年多的历史。传统的磷酸法生产过程中，是将木质原料与磷酸溶液混合，没有进行炭化过程，多采用直接活化。授权专利CN104528719A以碱木糖渣为原料，磷酸为活化剂，将碱木糖渣与质量分数为60％的磷酸按照浸渍比1.3:1～3.0:1溶液均匀混合，在180～290℃加热预处理后，然后在活化设备中进行活化，活化温度为320～530℃。授权专利CN103880008A公开了一种利用超声波制备活性炭的方法。以木屑为原材料，经粉碎烘干，利用超声波进行超声处理制得木屑粉；然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3～5h，经马弗炉中450～600℃活化90～120min，冷却至室温、清洗、干燥、粉碎、过筛后，制得活性炭。

现有方法虽能能够制备具有一定吸附力的活性炭，但无法避免因木质原料与磷酸直接混合，导致加热条件下，磷酸与纤维素、半纤维素反应生成难溶解的磷酸酯类聚合物，并且木质原料热解脱水收缩过程中，会将部分磷酸聚合物嵌入炭晶格结内，导致磷酸回收难度增加，活性炭产品灰分通常在7％以上，也影响了吸附力。同时，传统的将木质原料与磷酸直接混合活化的工艺，木质原料热解产生的大量焦油混在含磷酸尾气中，经喷淋进入回收的磷酸母液中。导致含木焦油的磷酸母液活化能力下降，需要补充较多的新磷酸，造成磷酸活化工艺中磷酸消耗居高不下，对生产环境带来次生污染。因此，寻找新的生产方法实现磷酸全回收，仅在无组织排放有极低消耗，显著降低生产成本和提高活性炭性能，同时减少生产过程中产生的次生污染等问题，是当前研究的热点。

发明内容

发明目的：本发明针对现磷酸活化法工艺磷酸消耗量大、产品灰分高、尾气中焦油排放量高等问题，提供了一种在活化工序前增加炭化工序，实现超低磷酸消耗制备木质活性炭的新方法。

为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种超低磷酸消耗制备木质活性炭的方法，包括如下步骤：

(1)将木质活性炭原料破碎后，在氦气气氛中炭化，得到炭化料；

(2)将步骤(1)得到的炭化料经酸洗、水洗除杂后烘干，然后与磷酸水溶液混合均匀，然后置于活化设备中进行活化；

(3)将步骤(2)活化得到的活化料取出，经漂洗、干燥后再次筛分，即得成品活性炭；漂洗分离出的含有磷酸的溶液蒸浓后作为步骤(2)磷酸水溶液重复利用。

具体地，步骤(1)中，所述木质活性炭原料为木竹屑和果壳中的任意一种或两种的混合物。

步骤(1)中，所述炭化的温度为150～300℃，炭化时间为1～3h。

步骤(2)中，所述的酸洗采用氢氟酸、盐酸中的任意一种。

步骤(2)中，所述磷酸水溶液的质量分数为50％～85％；所述的磷酸水溶液与炭化料按照磷酸与炭化料绝干原料质量比为0.1:1～1:1混合。