[发明专利]一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺在审
| 申请号： | 202011123220.5 | 申请日： | 2020-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN112225772A | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 吴延柱;谢延;吴鹏;吴楠 | 申请（专利权）人： | 安徽海洋药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 合肥超通知识产权代理事务所(普通合伙) 34136 | 代理人： | 饶晓玲 |
| 地址： | 233000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 可的松 琥珀酸 合成 工艺 | ||
1.一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
⑴按投料比例依次将溶剂、氢化可的松、琥珀酸酐、催化剂投入到反应釜中，并对反应体系进行加热升温，同时开启搅拌；
⑵将反应体系温度升高至40～60℃时，开始保温3～8小时；
⑶当保温结束后，开始对反应体系进行降温，当温度降至35-42℃时，开始向反应体系中缓缓加纯化水，继续降温至10℃以下，开始保温1～2小时；
⑷保温结束后开始离心过滤，得到固体物质；
⑸将步骤(4)过滤得到的固体物质进行真空干燥，得氢化可的松半琥珀酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述的投料比例为氢化可的松：琥珀酸酐：催化剂：溶剂：水＝1：(0.30～0.35)：(0.02～0.08)：(1～2)：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述的催化剂为二甲氨基吡啶DMAP或吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述的溶剂为二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAC。
5.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤(5)真空干燥时，要求真空度大于0.09MPa。
6.根据权利要求5所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述氢化可的松和琥珀酸酐的质量比为1：0.28～0.33。
7.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：步骤(1)所述氢化可的松和催化剂的质量比为1：0.03～0.06。
8.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤(5)真空干燥时，干燥温度为95-115℃。
9.根据权利要求1所述的一种氢化可的松半琥珀酸酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤(5)真空干燥时，干燥时间为5-8小时。
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