[发明专利]一种ZSM-5分子筛及其制备方法有效
| 申请号: | 202011114966.X | 申请日: | 2020-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN112174164B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 蒋荣立;陈学帅;周子涵;侯慧琳;王兴文 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B39/02 |
| 代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 郝伟扬 |
| 地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将锂皂石粉末用去离子水润湿、分散,制得锂皂石胶体;
(2)将碱源、铝源、模板剂搅拌,将步骤(1)中的锂皂石胶体加入继续搅拌,得到混合溶液;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加硅源继续搅拌1-24h,得到初始凝胶;
(4)将步骤(3)中得到的初始凝胶转移到水热釜中在120~200 ºC的条件下水热晶化12h~100h,得到ZSM-5分子筛产物;将产物洗涤至中性、干燥得到ZSM-5原粉,将原粉置于马弗炉中400~700 ºC煅烧6~20 h得到除去模板剂的ZSM-5分子筛;
(5)将步骤(4)所得的去除模板剂的ZSM-5分子筛与铵盐溶液进行离子交换,将所得产物洗涤、干燥后置于马弗炉中400~700 ºC煅烧6~20 h得到H-ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备的方法,其特征在于:所述锂皂石的分子式是Na0.7[(Si8Mg5.5Li0.4)O4(OH)20]。
3.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,润湿、分散时间为2~14天;所述锂皂石胶体的浓度为2wt%~10wt%。
4.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述硅源与铝源的摩尔比为200~25,硅源与模板剂的摩尔比为20~5,硅源与水的摩尔比为0.01~0.1,硅源与碱源的摩尔比为0~50。
5.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述硅源为正硅酸四乙酯、气相二氧化硅及硅溶胶的一种或几种;所述铝源为氯化铝、异丙醇铝及铝酸钠中的一种或多种;所述模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵的一种或两种;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,在20~60ºC的条件下,将碱源、铝源、模板剂搅拌1~5 h,锂皂石胶体加入后继续搅拌1~5 h。
7.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,在加入水热釜前初始凝胶在20~60ºC的条件下进行陈化,陈化时间为5~24 h。
8.根据权利要求1 所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,在将初始凝胶加入水热釜前,取出部分初始凝胶加入到微波反应器中,在120~200℃、100~300W的条件下反应20~60min, 将产物和其余初始凝胶混合均匀后转移至水热釜中。
9.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:在所述步骤(5)中,去除模板剂的ZSM-5分子筛与0.5~2mol/L的铵盐溶液在60~90 ºC下离子交换2~9h。
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