[发明专利]一种电化学沉积Pt-多孔铜基晶须催化剂材料的制备方法

权利要求书

1.一种电化学沉积Pt-多孔铜基晶须催化剂材料的制备方法，其特征在于包括如下处理步骤：

（1）制备Cu-Al合金块体：(a)将30-40wt.% 1-5μm铜粉、60-70wt.% 5-10μm铝粉物理均匀混合； (b)300-400Mpa 压制成型； (c)惰性气氛或还原气氛下高温烧结，烧结温度800-950℃，高温持续时间1-3h，自然冷却，所述压制成型的保压时间5-10min；所述惰性气氛为N₂，所述还原气氛为H₂；所述高温烧结的程序升温速率10℃/min；

（2）通过化学碱液腐蚀初步去合金化：通过化学碱液腐蚀初步去合金化所使用的腐蚀液为1-2M NaOH水溶液，腐蚀时间12-24h，温度为30-35℃，腐蚀过程中辅助超声除去气泡，腐蚀后多次去离子水洗涤；

（3）通过电化学酸液腐蚀深度去合金化：通过电化学酸液腐蚀深度去合金化中电化学腐蚀过程以步骤（2）获得的铜材为阳极，Pt片为阴极，以0.6-0.7M HNO₃为电解液，腐蚀电压为0.3-0.5V，腐蚀时间2-3h，电化学腐蚀温度为常温；

（4）干燥，还原；

（5）以上述步骤（4）获得的多孔铜为衬底，进行脉冲激光烧灼硫化钨；

（6）高温处理获得多孔铜基晶须材料:高温处理的程序升温为10℃/min升至500-700℃，恒温时间为1-5h，自然冷却至室温，高温处理的氛围为0.5vol.%H₂/He混合气，

（7）以步骤（6）中获得的多孔铜基晶须材料为阴极，铂丝为阳极，进行电沉积处理，电镀液为含有0.1-0.2M酒石酸和0.5-0.7M乙二酸的水溶液，电解参数：电流密度50-100A/m²，电沉积时间5-6h，温度40-50℃，电沉积后，真空干燥，然后3-5vol.%H₂/N₂还原处理3-5h获得Pt-多孔铜基晶须催化剂材料，所述材料为块状，非粉末。

2.如权利要求1所述的一种电化学沉积Pt-多孔铜基晶须催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤（4）的干燥过程为使用乙醇-去离子水多次交替洗涤除去腐蚀液，真空干燥，所述步骤（4）的还原过程为在5vol.%H₂/N₂下，于管式炉中还原处理60-90min。

3.如权利要求1所述的一种电化学沉积Pt-多孔铜基晶须催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤（4）获得的多孔铜为衬底置于真空室，使用Nd:YAG激光，使激光光束依经过全反射镜和聚焦透镜后聚焦在硫化钨靶材上，发生光烧蚀反应，熔融蒸发出靶材羽流，并沉积于多孔铜材表面。

4.如权利要求1所述的一种电化学沉积Pt-多孔铜基晶须催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤（5）脉冲激光烧灼硫化钨的参数：Nd:YAG激光，激光束波长为525nm，输出最大单脉冲能量为50mj，重复频率为100Hz，光斑1mm;真空度小于×10^-6Torr，温度为200-300℃，脉冲激光烧灼时间为30-50min；硫化钨靶材与衬底的距离为2cm。