[发明专利]一种用于处理有机废水的新型吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202011109874.2 | 申请日: | 2020-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN112169779B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 姚勇;岑谋盼;严鑫;王健;王迪 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C07C59/72;C07C51/41;C08G83/00;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38 |
| 代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 徐思波 |
| 地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 处理 有机 废水 新型 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于处理有机废水的吸附剂,其特征在于,所述吸附剂为超分子聚合物WP6-WCTV,所述超分子聚合物WP6-WCTV的分子结构式为:
([(C33H24O18)2·(C102H180N12O12)]n),所述吸附剂的的制备方法包括以下过程:
S1、制备季铵盐改性水溶性柱[6]芳烃WP6;
S2、制备阴离子环三藜芦烃WCTV;
S3、以季铵盐改性水溶柱[6]芳烃WP6和阴离子环三藜芦烃WCTV为原料,通过静电相互作用形成超分子聚合物材料,即一种基于柱状芳烃交联聚合物的吸附剂材料WP6-WCTV。
2.根据权利要求1所述的一种用于处理有机废水的吸附剂,其特征在于,所述步骤S1的水溶性柱[6]芳烃的合成,具体包括以下过程:
S1-1、在500mL圆底烧瓶中,称取重量为4.86g化合物1和浓度为23mmol的多聚甲醛0.69g,化合物1为1,4-双(2-溴乙氧基)苯,将两者溶于250mL干燥的二氯甲烷搅拌,然后,加入3.26g三氟化硼乙醚;
S1-2、将步骤S1-1所制得的混合液在室温下反应1h后加入250mL的水萃取收集有机相,蒸发浓缩有机相收集粗产物,粗产品用柱层层析色谱分离,DCM:PE=1:1,得到白色固体产物2,该白色固体产物2中,对溴乙氧基柱[6]芳烃的质量为0.62g,含量为12%;
S1-3、在100mL圆底烧瓶中称1.00g步骤S1-2所制得的产物2和1.05g三甲胺,溶于50mL乙醇与甲苯混合液;
S1-4、在100℃反应8h,浓缩体系,粗产物用三氯甲烷洗涤3次,得到白色固体,该白色固体中,水溶性柱[6]芳烃的质量为1.58g,含量95%。
3.根据权利要求1所述的一种用于处理有机废水的吸附剂,其特征在于,所述步骤S2中阴离子环三藜芦烃WCTV的合成,具体包括以下过程:
S2-1、在氮气保护的情况下,将浓度为45mmol的邻苯二酚5g、浓度为136mmol氯乙酸甲酯14.86g和浓度为68.8mmol的无水碳酸钾9.5g,在200mL的丙酮溶液中混合搅拌,加热回流过夜;反应结束后,浓缩反应液,用甲醇重结晶得淡黄色固体产物A,其中,产物A中,化合物2,2’-(1,2-亚苯基双(氧基))二乙酸二甲酯质量为10.6g,含量为92%;
S2-2、在200mL二氯甲烷溶液中加入浓度为11.5mmol产物A2.92g和浓度为23.0mmol的多聚甲醛0.698g;向其中加入浓度为11.5mmol的三氟化硼乙醚1.63g,室温搅拌3h;然后,向反应液中加入200ml甲醇,沉淀为白色固体;再采用真空过滤收集,通过在二氯甲烷/甲醇混合物中再结晶,真空干燥得白色针状晶体的产物B,其中,产物B中,化合物邻(乙酸甲酯氧基环[3]藜芦烃)的质量为1.69g,含量为44%;
S2-3、在120mL的乙醇溶液中加入浓度为1.50mmol产物B1.20g,再向其中加入120mL的40%氢氧化钠水溶液,加热回流反应10h;反应结束后,将反应液减压浓缩,并用30mL的水进行稀释,然后用HCl酸化;过滤收集沉淀,并用水洗涤,然后在真空下干燥得到产物C,产物C中,化合物邻(乙酸氧基环[3]藜芦烃)的质量为0.998g,含量为93%;
S2-4、将浓度为1.25mmol产物C 0.900g,在100.0mL的40%氢氧化铵溶液中回流反应5h;反应结束后,将反应液减压浓缩,过滤得到粗产品;然后用乙醇洗涤3次,真空干燥得到白色固体1.03g,其中,WCTV的含量为99%。
4.一种超分子聚合物WP6-WCTV在有机污水处理方面的应用,其特征在于:所述超分子聚合物WP6-WCTV为权利要求1-3任一一项所述的超分子聚合物WP6-WCTV。
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