[发明专利]3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法

说明书

本发明提供3‑羟基‑3‑甲基丁酸或其盐的制备方法，能够高效制备高纯度的3‑羟基‑3‑甲基丁酸或其盐。通过对暴露于pH6.0以下的环境中的含有3‑羟基‑3‑甲基丁酸和杂质的溶液进行以下操作(b)，能够高效制备高纯度的3‑羟基‑3‑甲基丁酸或其盐。(b)将所述溶液在40℃‑200℃下保持30分钟以上，所述溶液含有次氯酸或其盐。

本申请是申请日为2018年1月26日，发明名称为“3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法”的第201880041256.3号中国发明专利申请的分案申请，该中国发明专利申请基于国际申请PCT/JP2018/002463，并且要求2017年7月19日提交的国际申请PCT/JP2017/026068的优先权，该专利申请通过引用被整体合并于此。

技术领域

本发明涉及一种3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法。

背景技术

3-羟基-3-甲基丁酸(也被称为“β-羟基-β-甲基丁酸”，“3-羟基异戊酸”，“HMB”)是必需氨基酸中亮氨酸的代谢产物，具有运动时减轻肌肉组织的损伤、增加肌肉和肌肉力量、提高肌肉组织损伤的恢复能力、改善肌肉合成与分解的平衡、维持肌肉和肌肉力量、减少体脂肪、收紧、提高基础代谢等功能的有益化合物。

作为3-羟基-3-甲基丁酸的典型制备方法，利用次氯酸盐与双丙酮醇(DAA)的氧化反应的方法是众所周知的，近年来，也提出了利用连续的工序进行这种氧化反应的方法(参见专利文献1)。此外，作为提纯3-羟基-3-甲基丁酸的方法，也提出了包括用碱中和生成盐、冷却和结晶、溶解和氧化、以及萃取的方法(参见专利文献2)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2014－525410号公报

专利文献2：日本特表2016－514733号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的是提供3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，所述方法能够高效制备高纯度的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐。

解决问题的手段

本发明人为解决上述问题，经过深入研究的结果发现，通过对含有3-羟基-3-甲基丁酸和杂质的溶液进行特定的操作，可以高效制备高纯度的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐，从而完成本发明。

即，本发明具体如下。

13-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，包括：准备工序，准备含有3-羟基-3-甲基丁酸及杂质的溶液，以及处理工序，将所述溶液的杂质减少或除去，其特征在于，

在所述溶液中，含有作为杂质的由次氯酸或其盐与双丙酮醇氧化反应的副产物和/或2,3-二羟基-3-甲基丁酸，

所述溶液中的3-羟基-3-甲基丁酸及杂质暴露在pH6.0以下的环境中，并且，

在所述处理工序中，对所述溶液实施下述(a)至(d)的至少一种操作，

(a)向所述溶液中添加次氯酸或其盐；

(b)将所述溶液在40℃-200℃条件下保持30分钟以上，所述溶液含有次氯酸或其盐；

(c)向所述溶液中添加钙盐，使析出的2,3-二羟基-3-甲基丁酸钙与溶解3-羟基-3-甲基丁酸和/或其盐的液相分离；

(d)向所述溶液中添加碱，使溶解所生成的2,3-二羟基-3-甲基丁酸的盐的液相和溶解3-羟基-3-甲基丁酸和/或其盐的液相分离。

[式1]