[发明专利]3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法在审
| 申请号： | 202011108670.7 | 申请日： | 2018-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN112159319A | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 杉田直树;星寿男 | 申请（专利权）人： | 小林香料株式会社 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C59/01;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 方挺;张函 |
| 地址： | 日本国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
1.3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，包括：准备工序，准备含有3-羟基-3-甲基丁酸及杂质的溶液，以及处理工序，将所述溶液的杂质减少或除去，其特征在于，
在所述溶液中，含有作为杂质的由次氯酸或其盐与双丙酮醇氧化反应的副产物和/或2,3-二羟基-3-甲基丁酸，
所述溶液中的3-羟基-3-甲基丁酸及杂质暴露在pH6.0以下的环境中，并且，
在所述处理工序中，对所述溶液实施下述(b)的操作，
(b)使所述溶液的pH至4.0以下，在40℃-200℃条件下保持30分钟以上，其中，所述溶液含有次氯酸或其盐。
[式1]
2.如权利要求1所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其特征在于，在所述处理工序中，进而对所述溶液实施下述(c)、(d)的至少一种操作，
(c)向所述溶液中加入钙盐，使析出的2,3-二羟基-3-甲基丁酸钙与溶解3-羟基-3-甲基丁酸和/或其盐的液相分离；
(d)向所述溶液中加入碱，使溶解所生成的2,3-二羟基-3-甲基丁酸的盐的液相和溶解3-羟基-3-甲基丁酸和/或其盐的液相分离。
3.如权利要求1所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其中，在所述准备工序中，使双丙酮醇和次氯酸或其盐反应生成3-羟基-3-甲基丁酸。
[式2]
4.如权利要求1所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其中，所述溶液中3-羟基-3-甲基丁酸的含量为0.01-10mol/l。
5.如权利要求2所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其中，所述操作(c)中钙盐的添加量为，相对于所述溶液中2,3-二羟基-3-甲基丁酸的含量，按照物质的量换算为0.1-10倍。
6.如权利要求2所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其中，所述操作(d)中碱的添加量为，相对于所述溶液中2,3-二羟基-3-甲基丁酸的含量，按照物质的量换算为0.1-10倍。
7.如权利要求1所述的3-羟基-3-甲基丁酸或其盐的制备方法，其中，还包括分离工序，向经过所述处理工序得到的溶液中加入氢氧化钙，使析出的3-羟基-3-甲基丁酸钙与液相分离。
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