[发明专利]一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法有效
| 申请号: | 202011099044.6 | 申请日: | 2020-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN112079801B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
| 发明(设计)人: | 苏坤梅;孟春宇;李振环 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 王瑞 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 二甲 制备 方法 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于该方法是在碱金属或碱土金属化合物及相转移催化剂的催化作用下,以极性或非极性有机化合物为溶剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,在常压和无水条件下,以150~200℃为反应温度,将2,5-呋喃二甲酸转化为2,5-呋喃二甲酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于所述碱金属或碱土金属化合物选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化锌、氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于所述相转移催化剂为四甲基氯化铵、四甲基碘化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、十六烷基氯化铵、十六烷基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基碘化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于所述碳酸二甲酯与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为1~10:1。
5.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于所述碱金属或碱土金属化合物与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为1:10~100。
6.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于所述相转移催化剂与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为1:1~100。
7.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于溶剂与2,5-呋喃二甲酸的质量比为1:1~50。
8.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于极性有机化合物为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二丙基甲酰胺、N,N-二甲基丁酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基己内酰胺、丙酮、丁酮、戊酮、二甲基亚砜、二苯基亚砜、二乙基亚砜、乙腈中的任意一种;
非极性有机化合物为石油醚、正己烷、环己烷、庚烷、辛烷、四氢呋喃、苯、甲苯、乙苯、乙醚、丁醚、四氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四溴甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷、二溴乙烷、氯代本、溴代苯中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于催化剂的作用温度为150~160℃。
10.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于反应时间为0.2~48h。
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