[发明专利]一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置及方法

权利要求书

1.一种提高氮化铝长晶原料纯度的方法，采用一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置进行制备，该装置包括：钽坩埚(3)和盖合在钽坩埚(3)顶部的第一钽圆片(4)，在钽坩埚(3)内设有碳化钽坩埚(2)，且碳化钽坩埚(2)的外壁与钽坩埚(3)的内壁为间隙配合，在碳化钽坩埚(2)的顶端盖合有碳化钽片(1)，并形成氮化铝原料腔室；在钽坩埚(3)的内壁上部加工有阶梯状台肩(13)，且阶梯状台肩(13)位于碳化钽片(1)上方，在阶梯状台肩(13)由上至下的台肩上分别设置有第二钽圆片(5)和氮化铝陶瓷圆片(6)，所述第一钽圆片(4)、第二钽圆片(5)与钽坩埚(3)共同围合形成钽粉颗粒腔室(14)；第二钽圆片(5)、氮化铝陶瓷圆片(6)与钽坩埚(3)共同围合形成氮化铝粉料(10)腔室(15)，每级阶梯的高度相同；

碳化钽片(1)与碳化钽坩埚(2)的外径相同，第一钽圆片(4)与钽坩埚(3)的外径相同，第二钽圆片(5)和氮化铝陶瓷圆片(6)分别与钽坩埚(3)内壁间隙配合，其特征在于，具体制备过程如下：

步骤1：将碳化钽坩埚(2)放入钽坩埚(3)中，然后在碳化钽坩埚(2)中放入氮化铝原料(8)，再将粘有氮化铝籽晶(7)的碳化钽片(1)放置在碳化钽坩埚(2)上；

步骤2：将氮化铝陶瓷圆片(6)放置在位于钽坩埚(3)内壁最下方的台肩上，然后在氮化铝陶瓷圆片(6)的上方装入氮化铝粉料(10)，并将粉料刮平，堆至上一级台肩处，再将第二钽圆片(5)放置在上一级台肩上，在第二钽圆片(5)上方装入钽粉颗粒(9)，颗粒(9)的粒径为500μm-1mm，并以同样方法将钽粉颗粒(9)堆至钽坩埚(3)的顶部开口处，将第一钽圆片(4)盖合在钽坩埚(3)开口上；

步骤3：在钽坩埚(3)整体外侧由内至外依次包裹石墨坩埚(11)和石墨保温结构(12)，并整体放入感应加热炉内；

步骤4：将感应加热炉内的真空度抽至10^-3Pa等级后，打开功率开关开始加热，在1.5h内将温度加热至1200℃，并保温30min；

步骤5：然后将感应加热炉内充入氮气，直至炉内压力达到745-750Torr后停止充气，并保压；在保压的同时，在2h内将功率升高，使炉内温度升至1850℃并保温1h；

步骤6：然后在1h内将功率继续升高，使炉内温度升至2100℃；

步骤7：在炉内温度达到2100℃后开始保温，同时将炉内压力抽至550Torr并保压，整个保温过程时间在50-100h；

步骤8：保温过程结束后，降低功率开始降温，同时继续充入氮气，直至炉内压力达到745-750Torr后停止充气并保压，降温过程总共3h；

步骤9：待炉内温度冷却至室温后，打开感应加热炉取出坩埚，工艺结束。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，将碳化钽坩埚(2)放入钽坩埚(3)中的具体过程为：使钽坩埚(3)的开口朝水平方向放置，将碳化钽坩埚(2)放入钽坩埚(3)内并推至钽坩埚(3)的底部，再将钽坩埚(3)扶正，避免在装入过程中碳化钽坩埚(2)和钽坩埚(3)相互间发生硬性碰撞。