[发明专利]一种基于含油率反馈工艺的膜制备方法

说明书

一种基于含油率反馈工艺的膜制备方法，包括将聚乙烯、石蜡油、二氧化硅纳米颗粒、4,4’‑硫代双(6‑叔丁基间甲酚)分批混合加热，并挤出成型，分别经过横向拉伸和纵向拉伸后，再进行二维拉伸。拉伸完毕后将薄膜送入含油率分析装置中，根据吸油材料上油渍分布情况优化控制除油装置，从而最制备终获得含油率低的锂电池隔膜。

技术领域

本发明涉及锂电池隔膜及其制备技术领域。

背景技术

隔膜是锂电池中重要的组成部分，直接决定了锂电池的使用性能和安全性。通常隔膜是一个具有多孔结构的绝缘材料。对于隔膜而言，通常需要保证一定的孔隙率、开孔大小，从而使得离子能够顺利迁移。过高会导致隔膜强度下降，过低会导致内阻增加。膜的均匀性也影响电解液浸润膜，从而影响电池内阻。而且，在异常情况下，电流过大会导致升温至T1，从而使得膜的开孔闭合，从而使得离子迁移停止，避免进一步发生危险。但如果升温过高至T2，同样会导致膜发生破裂，从而损坏电池。只有适当降低T1温度，升高T2温度才能够使得电池使用更加安全。因此，对于锂电池隔膜而言，以上诸多参数都影响后续电池使用时的安全及性能。

目前行业内多采用更为复杂工艺的方式解决以上问题，例如利用 γ 射线轰击PE隔膜，并与极性的甲氧基聚氧化乙烯丙烯酸酯发生反应后成膜；或将Al₂O₃纳米陶瓷粒子均匀涂覆在 PE 隔膜表面后成膜等。现有诸多方式虽然在一定程度上解决了上述问题，但效果有限，且成本较高，需要引入新的工艺，工艺成熟度还有待完善。

行业内大多进行单个参数的逐一优化的方式来实现安全性以及提高性能。例如用光学设备检测隔膜厚度。但这样费时费力，多参数交叉难以控制。同时也没有意识到各个参数综合表现的一致性对于电池安全和性能提升具有重要意义。

而如果选择一个能够综合表征各个参数的方式进行工艺控制，会对该工艺的控制精度要求较高，现有技术中未提到如何使用简单方式实现这种复合参数的工艺控制。

此外在薄膜的制备过程中不可避免的使用到了油脂或其他溶剂，虽然在工艺中会进行萃取，但依然可能会有少量残留，油脂是否萃取干净对薄膜的性能参数具有较大影响。若油脂未萃取干净，直接影响隔膜的孔隙率、透气度，进而影响电池的内阻，循环性等。而现有含油率检测方法通常为破坏性试验，不仅操作复杂，且无法应用于生产线在线反馈，不能直接作用于优化生产工艺中，只能作为最终产品的检测结果。

为此，急需一种充分利用现有工艺方法，在优化制备工艺的基础上能够高效地实现电池更佳安全性和更好电学性能的锂电池隔膜制备方法。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的锂电池隔膜及其制备方法。

一种基于含油率反馈工艺的膜制备方法

原料A为聚乙烯，包括以下两部分

A1：分子量为6.5×106-8.5×106的聚乙烯颗粒；

A2：密度为0.966-0.983g/cm3的聚乙烯颗粒；

原料B为石蜡油；原料C为直径20-30nm的二氧化硅纳米颗粒；原料D为4,4’-硫代双(6-叔丁基间甲酚)；

步骤1：将上述4中原料分批加热混合；

步骤2：将混合完成后的浆料注入挤压机中挤出成厚膜。

步骤3：将厚膜依次进行纵向拉伸和横向拉伸，拉伸比为6-7，得到薄膜，拉伸完毕后进行萃取；

步骤4：将薄膜传输至二维拉伸装置中，获得薄膜上透光率异常点，并根据异常点分布确定拉伸区域；

步骤5：根据确定的拉伸区域，对应控制二维拉伸装置进行薄膜二维拉伸工艺；