[发明专利]一种经济安全的零价镍配位化合物的合成方法在审
| 申请号: | 202011082922.3 | 申请日: | 2020-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN112159435A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
| 发明(设计)人: | 曾超;张庆平;姚瑞 | 申请(专利权)人: | 安徽敦茂新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;C07F9/50 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 246000 安徽省安庆*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 经济 安全 零价镍配位 化合物 合成 方法 | ||
1.一种经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,所述零价镍配位化合物的结构式为:NiRn,其中,Ni的价态为零,R为配位配体,n为配位数目,其特征在于,合成步骤如下:将四氢呋喃、六水合氯化镍和配位配体加入到反应器中,在惰性气体保护下搅拌反应,加入分子筛,升温,搅拌反应,冷却,加入锌粉,搅拌反应;待反应结束后,在惰性气体保护下将反应体系进行过滤,真空干燥除去有机溶剂,洗涤、重结晶,真空干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,所述零价镍配位化合物为四(三甲基膦)镍、双(1,5-环辛二烯)镍、四(三苯基膦)镍、四(三丁基膦)镍中的一种。
3.根据权利要求2所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,四(三甲基膦)镍、双(1,5-环辛二烯)镍、四(三苯基膦)镍、四(三丁基膦)镍对应的配位配体分别为三甲基膦、1,5-环辛二烯、三苯基膦和三丁基膦。
4.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,将四氢呋喃、六水合氯化镍和配位配体加入到反应器中,在惰性气体保护下,室温搅拌反应4-5h。
5.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,加入分子筛,升温至40-80℃,搅拌反应20-40min。
6.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,加入锌粉,室温搅拌反应1-2h。
7.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,采用甲醇洗涤、正己烷重结晶。
8.根据权利要求1所述的经济安全的零价镍配位化合物的合成方法,其特征在于,惰性气体为氩气或氮气。
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