[发明专利]亚硫基二乙酸的合成方法

权利要求书

1.亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

步骤一、以高胱氨酸溶于盐酸中作为阴极液，稀硫酸作为阳极液，两极间用双极膜隔开，在电解槽中进行电还原反应制得高半胱氨酸盐酸盐；

步骤二、取所述高半胱氨酸盐酸盐与氯乙酸溶于水中，加热至30～80℃，反应5～8h，降温减压回收溶剂水，加入甲醇控温30～60℃，滴加催化剂和脱水剂，搅拌反应2～5h，降温，过滤得高丝氨酸内酯盐酸盐，滤液经减压蒸馏制得巯基乙酸甲酯，其中所述高半胱氨酸盐酸盐与氯乙酸、甲醇的摩尔比1:(1～5):(1～1.2)；

步骤三、将所述巯基乙酸甲酯和卤代乙酸甲酯按摩尔比1:(1～1.2)混合溶于甲醇中，控温25～50℃下反应6～12h，减压蒸馏，加入稀硫酸加热至50～80℃，分离提纯制得硫基二乙酸；

其中，所述步骤二中催化剂为SO₄^-2/TiO₂，所述步骤二中脱水剂为氯化亚砜、溴化亚砜、苯、甲苯或二甲苯。

2.如权利要求1所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤一中双极膜由阳离子交换膜、中间界面催化层和阴离子交换膜复合而成。

3.如权利要求2所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子交换膜和阴离子交换膜具有指状孔结构，二者均采用溶液相转化法制膜工艺制成。

4.如权利要求3所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子交换膜由磺酸型阳离子交换树脂制成，所述阴离子交换膜由季铵盐型阴离子交换树脂制成。

5.如权利要求2所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述中间界面催化层为混合有金属络合物的聚苯乙烯层，其采用静电纺丝法将聚苯乙烯和金属络合物的混合液纺丝于所述阳离子交换膜表面，所述阴离子交换膜采用热压或粘合法固定在所述阳离子交换膜纺有中间界面催化层的表面，即可得到双极膜。

6.如权利要求1所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤一中电解槽的阳极材料为铅-锑-锡合金，阴极材料为铅。

7.如权利要求1所述的亚硫基二乙酸的合成方法，其特征在于，所述步骤一中的电解温度为30～50℃，电流密度为0.08～0.09A/cm²，电解时间为8～10h。