[发明专利]一种六氟丁二烯的制备方法

说明书

本发明涉及一种六氟丁二烯的制备方法，属于含氟气体制备技术领域。通过制备极性基液、活化锌和1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷，进一步制得1,2,3,4‑四氯六氟丁烷，最后制得六氟丁二烯。所述方法在制备过程中使用活化锌，与作为溶剂的极性基液配合，使得反应速率加速，保证了1,2,3,4‑四氯六氟丁烷的收率与选择性，解决了现有技术中由于使用未经活化处理的颗粒较大的锌粒，以及采用极性较差的溶剂影响反应速率的问题；在六氟丁二烯的制备中加入非极性溶剂和活化锌，保证六氟丁二烯收率与选择性的同时，也使得在制备六氟丁二烯过程中生成的副产物更容易被分离。

技术领域

本发明涉及一种六氟丁二烯的制备方法，属于含氟气体制备技术领域。

背景技术

在全球电子气体市场上，含氟电子气体约占30％，主要用作蚀刻剂和清洗剂等。当前广泛使用的全氟烷烃类(PFCs)化合物虽然不破坏臭氧层，但在《京都议定书》中被认定为较强的温室气体。随着人们对环境要求的不断提高，传统含氟电子气体的使用将会受到极大的限制。因此需要寻找新型的环保型含氟电子气体。六氟丁二烯凭借其各方面的优异性能成为传统含氟电子气体的最佳替代品之一，它是制备多种含氟聚合物材料的单体，还是一种绿色环保的高效干蚀刻气体，近年来已引起国内外学者的高度关注。

在传统制备六氟丁二烯的方法中，需要经过1,2,3,4-四氯六氟丁烷的中间过渡才能制得，而在制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷和六氟丁二烯的过程中传统方法是将原反应物与锌粒混合，而由于大颗粒锌粒，颗粒较大，而且反应活性较低，而且用作溶剂的基液极性较弱，从而使得整个反应时间过程长，而且合成1,2,3,4-四氯六氟丁烷和六氟丁二烯的收率与选择性较低，不利于大规模生产的需要，而且最终生成副产物不易分离。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种六氟丁二烯的制备方法，所述方法采用在制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷和六氟丁二烯过程中使用特制的颗粒较小的活化锌，与作为溶剂的极性基液配合，从而使得反应速率加速，保证了反应生成1,2,3,4-四氯六氟丁烷的收率与选择性，解决了传统制备过程中由于使用未经活化处理的颗粒较大的锌粒，从而影响反应速率的问题，和采用的极性较差的溶剂影响反应速率的问题；而在六氟丁二烯的制备中加入非极性溶剂和活化锌，保证六氟丁二烯收率与选择性的同时，也使得在制备六氟丁二烯过程中生成的副产物更容易被分离。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种六氟丁二烯的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)制备极性基液

将异丙醇与非质子极性溶剂按质量比为1:0.6～1.2加入反应釜混合8h～12h，制得极性基液。

(2)制备活化锌

将平均粒径为4mm～5mm的锌粒，放入质量分数为8％～15％的HCl水溶液中浸泡4h～5h，然后用蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7，再置于180℃～220℃，1.2kPa～1.6kPa真空干燥8h～10h，制得活化锌。

(3)制备1,2-二氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷

将碘放入反应器中，在32℃～38℃通入氯气，将得到的液体进行蒸馏，制得一氯化碘；

一氯化碘和三氟氯乙烯混合后放入反应器中，再加入一氯化碘质量6倍～8倍的步骤(1)制得的极性基液进行反应，反应温度为-8℃～-5℃，反应时间为6h～9h，再经精馏，即可制得1,2-二氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷。

(4)制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷