[发明专利]可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法

说明书

本发明公开了一种可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC‑MS定量方法，41种持久性有机物为PCBs类、PBDEs类和PAHs类；包括如下步骤：将土壤除杂混匀后进行干燥脱水，研磨过筛，得土壤样品；称取土壤样品进行超声提取，得到提取液；将提取液浓缩，使用净化小柱对浓缩液进行净化，收集淋洗液；将淋洗液中的持久性有机物用气相色谱‑质谱法进行定性定量分析，根据色谱峰保留时间、目标物的特征离子以及其丰度比进行定性，加入进样内标定量。本方法所需提取溶剂少、前处理操作快捷、净化效果显著、仅需23.83min内就能很好完成41种持久性有机物分离。

技术领域

本发明属于持久性有机物的检测领域，具体涉及为一种气相色谱-质谱法同时测定土壤中多类持久性有机物的方法。

背景技术

随着社会经济的快速发展和人民生活水平的日益提高，世界范围内的废旧电子电器固体垃圾的种类和数量同样也高速增长。多氯联苯(polychlorinated biphenyls，PCBs)、多溴二苯醚(polybrominated diphenyl ethers，PBDEs)以及多环芳烃(polycyclicaromatic hydrocarbons，PAHs)这三类有机物均是广泛存在于废旧电器拆解场地复杂环境介质中的三类典型持久性有机污染物(persistent organic pollutants，POPs)，由于它们具有毒性、致癌性和生物富集性等特点，目前已受到越来越多的关注。这些持久性有机污染物主要通过大气挥发和沉降作用在土壤和空气两种介质中广域迁移，导致全球污染。它们一旦进入到农田生态系统，可通过食物链富集作用对人类的健康和生存造成威胁。

近年，国家已发布分别针对土壤基质中PCBs、PBDEs和PAHs的环境保护标准。然而，由于土壤介质相对比较复杂，且PCBs、PBDEs和PAHs在土壤样品中浓度多处于痕量或者超痕量水平，这三类持久性有机污染物准确定性定量分析已成为了研究的难点。目前最常用的提取土壤样品有机物方法有超声提取法、索氏提取法以及加速溶剂提取法等。但是土壤中含有大量腐殖质、各种污染物及色素，这将会严重损伤仪器设备，还将影响目标物质的检测。因此，样品提取后还需净化处理，固相萃取技术得到广泛应用。由于不同种类的持久性有机污染物结构及性质存在各自差异，尤其当目标有机污染物的含量处在痕量或者超痕量水平时，在土壤基质中同时检测出多种类的物质存在一定的技术难度。现有技术大多数仅局限对特定的某一类持久性有机物的检测，同时检测土壤中多种类持久性有机物的方法十分缺乏。因此通过优化样品萃取方法、萃取液净化以及气相色谱质谱联用仪定性定量分析条件等，建立一种能同时提取、同时净化和同时检测土壤中PCBs、PBDEs和PAHs等持久性有机污染物的系列方法，并确保方法操作简单、分离效果好和灵敏度高，以降低时间和监测成本。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种同时提取、同时净化以及同时检测土壤样品中PCBs类、PBDEs类和PAHs类共计41种有机污染物的一体化方法，旨在节约检测的时间成本和经济成本，对于持久性有机物的检测领域具有重要意义。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法，41种持久性有机物为PCBs类、PBDEs类和PAHs类；包括如下步骤：

(1)样品制备：

将土壤除杂混匀后进行干燥脱水(至含水率小于1％)，研磨过0.20mm孔径的筛子，制得土壤样品；

(2)样品提取：

称取5克土壤样品进行超声提取，得到提取液；

(3)样品净化：

3.1)、将提取液浓缩至为1±0.1mL，得浓缩液；

3.2)、使用净化小柱对浓缩液进行净化，收集淋洗液；