[发明专利]可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法

权利要求书

1.可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法，所述41种持久性有机物为PCBs类、PBDEs类和PAHs类；

PCBs为以下18种：2,4,4'-三氯联苯PCB 28、2,2',5,5'-四氯联苯PCB 52、2,2',4,5,5'-五氯联苯PCB 101、3,4,4',5-四氯联苯PCB 81、3,3',4,4'-四氯联苯PCB 77、2',3,4,4',5-五氯联苯PCB 123、2,3',4,4',5-五氯联苯PCB 118、2,3,4,4',5-五氯联苯PCB 114、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯PCB 153、2,3,3',4,4'-五氯联苯PCB 105、2,2',3,4,4', 5'-六氯联苯PCB 138、3,3',4,4', 5-五氯联苯PCB 126、2,3', 4,4', 5,5'-六氯联苯PCB 167、2,3,3, 4,4', 5'-六氯联苯PCB 156、2,3,3', 4,4', 5'-六氯联苯PCB 157、2,2',3, 4,4', 5,5'-七氯联苯PCB 180、3,3', 4,4', 5,5'-六氯联苯PCB 169、2, 3,3', 4,4', 5,5'-七氯联苯PCB 189；

PBDEs类为以下7种：2,4,4'-三溴二苯醚BDE 28、2, 2',4,4'-四溴二苯醚BDE 47、2,2',4,4'6,-五溴二苯醚BDE 100、2, 2',4,4'5,-五溴二苯醚BDE 99、2,2',4,4',5,6'-六溴二苯醚BDE 154、2,2',4,4',5,5'-六溴二苯醚BDE 153、2,2'3,4,4',5',6-七溴二苯醚BDE183；

PAHs为以下16种：萘NAP、苊烯ANY、苊ANA、芴FLU、菲PHE、蒽ANT、荧蒽FLT、芘PYR、苯并（a）蒽BaA、䓛CHR、苯并（b）荧蒽BbFA、苯并（k）荧蒽BkFA、苯并（a）芘BaP、茚并（1，2，3-cd）芘IPY、二苯并（a，h）蒽DBA、苯并（g，h，i）芘BPE；

其特征是包括如下步骤：

（1）样品制备：

将土壤除杂混匀后进行干燥脱水，研磨过0.20 mm孔径的筛子，得土壤样品；

（2）样品提取：

称取5克土壤样品进行超声提取，得到提取液：

超声提取所用的溶剂是体积比为1:1的丙酮和正己烷的混合溶液，用量为20±2 mL，超声时间15±1min，萃取温度25±1℃；

重复上述超声提取1~3次，将所有超声提取所得的上清液进行合并，作为提取液；

（3）样品净化：

3.1）、将提取液浓缩至为1±0.1 mL，得浓缩液；

3.2）、使用净化小柱对浓缩液进行净化，收集淋洗液：

将浓缩液全部倒入活化处理后的Florisil柱中，采用正己烷：二氯甲烷=体积比9:1的洗脱液进行洗脱，洗脱液体积12 mL，流速为1 mL·min^-1；

（4）样品检测：将淋洗液中的持久性有机物用气相色谱-质谱法进行定性定量分析，根据色谱峰保留时间、目标物的特征离子以及其丰度比进行定性，加入进样内标定量：

为将淋洗液氮吹浓缩至近干后加入进样内标250 ng，用正己烷定容至1 mL；然后采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析；

气相色谱质谱的条件为：

气相色谱柱：HP-5MS；进样口温度280 ℃；载气为高纯氦气；柱流量1 mL·min^-1；进样量1 μL；进样方式为不分流进样；

气相色谱的条件的升温程序为：

初始温度45℃，保持2 min，以20℃·min^-1升至265 ℃，再以6℃·min^-1升至285℃，最后以10℃·min^-1升至320℃，保持4 min；

质谱条件为：电子轰击离子源；电离能量70 eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃；全扫描模式和选择离子模式；扫描质量范围为45～770 amu；溶剂延迟4.0 min。

2.根据权利要求1所述的可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法，其特征是：

所述步骤3.1）中：提取液过滤，再浓缩至1±0.1 mL，得到提取浓缩液。

3.根据权利要求1或2所述的可同时快速分析土壤中41种持久性有机物的GC-MS定量方法，其特征是所述步骤（1）中的干燥为真空冷冻干燥。