[发明专利]一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法有效
| 申请号: | 202011060953.9 | 申请日: | 2020-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN112209793B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
| 发明(设计)人: | 张志华;张馨艺;王煦;蒋达洪;李磊;崔宝臣;程亮 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
| 主分类号: | C07C2/86 | 分类号: | C07C2/86;C07C15/02;B01J19/00;B01J19/18 |
| 代理公司: | 广州润禾知识产权代理事务所(普通合伙) 44446 | 代理人: | 林伟斌 |
| 地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基化 反应 产物 及其 连续 合成 方法 | ||
本发明公开了一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法,该法为将催化剂加入溶剂中,搅拌得催化剂悬浮液;将间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应,反应物料的注入推动反应腔中的物料边混合边反应边向管式反应器的另一端前进,至管式反应器另一端排出,反应产生的气体通入吸收罐中进行尾气吸收;收集排出物料,进行水洗,萃取,并将分液后所得有机相干燥即得所述傅克烷基化反应产物。本发明提供一种用作香料和医药工业中间体的傅克烷基化反应产物,该方法消除傅克烷基化反应过程中局部返混,提供高效的传质优势,实现稳定控制,减少副产物产生且符合环保要求。
技术领域
本发明涉及生物医药领域,更具体地,涉及一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法。
背景技术
傅克烷基化反应自从被发现以来,它在学术和工业领域上迅速成为有机合成化学的基础反应。傅克烷基化反应是实现碳碳成键的最有效方式之一,在制备芳基酮、杂环芳烃酮的生产中是主要的工艺方法。它在医药、农药、染料、香料等工业生产中具有非常重要的地位。傅克烷基化反应使用的催化剂包括路易斯酸,如ZnCl2、AlCl3、FeCl3、TiCl4等;和强质子酸,如HF、H2SO4等,反应结束后,路易斯酸与产物以配合物形式存在,经过生产的水洗工艺,催化剂会变成无机碱废弃物,催化剂不能重复使用,处理困难,易造成环境的污染。傅克烷基化反应存在多种副反应,是一个不易控制、有毒、高腐蚀、易燃易爆的危险过程,反应产生废气易造成环境污染和腐蚀生产设备。
目前,在生产中一般采用釜式反应器制备傅克烷基化反应产物,技术较为落后,难以控制反应,容易产生危险,而且釜式反应器搅拌会使反应物料产生返混现象,反应过程中传热、传质效率低,容易产生多种副反应,导致副产物多,影响纯化难度和产品品质,此外,釜式反应器一般为敞开式设计,反应过程中产生的三废直接排出,尤其是酸性废气的泄漏,严重造成环境污染,不符合“绿色化学”的要求。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷(不足),提供一种傅克烷基化反应产物及其连续合成方法,用于消除傅克烷基化反应过程中局部返混,提供高效的传质优势,提供高效换热和微量连续化,实现了傅克烷基化反应工艺的稳定控制,减少副产物的产生,符合环保要求。
本发明采取的技术方案是:
一种傅克烷基化反应产物,其化学结构式如下:
这种傅克烷基化反应产物可作为一种用于香料和医药工业合成工艺的中间体。
一种制备上述产物的傅克烷基化反应的连续合成方法,包括以下步骤:
S1将催化剂加入溶剂中,搅拌得催化剂悬浮液;
S2将间二乙基苯、叔丁基氯以及步骤S1配制的催化剂悬浮液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应,间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液的注入推动反应腔中的间二乙基苯、叔丁基氯和催化剂悬浮液边混合边反应边向管式反应器的另一端前进,至管式反应器另一端排出,反应产生的气体通入吸收罐中进行尾气吸收。
S3收集步骤S2排出的物料,将收集到的样品进行水洗,萃取,并将分液后所得有机相进行干燥后即得所述傅克烷基化反应产物。
在本技术方案中,所采用的管式反应器仅具有一个反应腔,与多腔体反应器相比,更加方便加入反应物料,还可以减少副反应发生;垂直于转动轴上的搅拌柱在切向方向对物料进行搅拌,使物料混合更均匀且不会使物料产生向前或向后的推动力,有效避免物料产生返混现象,提供高效的传质优势,优化产品产率;管式反应器的出料口直接通至吸收罐,使反应中产生的三废直接被收集起来处理,避免直接排出,尤其是避免酸性废气逸出造成环境污染。
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