[发明专利]一种吡唑的新型工业生产方法

权利要求书

1.一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：具体生产步骤如下：

S1：将甘油、硫酸肼和催化剂依次加入到带有回流装置的反应器中，在5-15℃的搅拌条件下滴加硫酸，滴加硫酸结束后，加热至100-180℃进行回流反应1-3h；水合肼、甘油、硫酸和催化剂的质量比为0.58-0.62：0.96-1：2-2.4：0.001-0.005；

S2：回流反应结束后将反应液的温度降低至0-50℃；并将物料转移至中和釜中，采用氨气调节PH值为6-7，生成硫酸氨；在调节PH值的期间控制反应液的温度为20-30℃；

S3：在完成S2中PH调节后，加入萃取剂并搅拌20-30min后，静置半小时分层；

S4：将S3中静置分层的上层溶液打入蒸馏釜中，将S3中的静置分层的下层溶液继续进行采用萃取剂萃取，合并有机层；并将萃取后的有机相也打入蒸馏釜中；进行蒸馏，将溶剂蒸馏出重复利用，得到吡唑粗品，继续减压精馏得到精品吡唑，经过结晶和离心得到吡唑产品。

2.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述S1中硫酸肼的生成工艺为：水合肼液体中滴加硫酸，控制PH3-5，反应生成硫酸肼；将生成的硫酸肼进行过滤，并采用乙醇洗涤、烘干后得到硫酸肼；且水合肼液体采用尿素氧化法制备，即尿素水溶液与次氯酸钠、烧碱在催化剂的作用下生成水合肼。

3.根据权利要求1或2所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为80%-98%；且S1中回流反应的加热温度为155℃，反应时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述S2中氨气通入的温度为40-70℃，氨气采用液氨经水浴式汽化器转化为氨气，中和过量的硫酸调节的PH值为6.5-7。

5.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳疏水性有机溶剂中的一种；所述催化剂为碘化钾与碘化钠的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述S4中蒸馏先常压蒸馏，蒸馏出萃取剂；然后减压精馏，采用真空度为-0.05--0.1MPA，取顶温120-140℃馏分。

7.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述水合肼、甘油、硫酸和催化剂的质量比为0.6：0.96：2.1：0.002。

8.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述S2中加入萃取剂后萃取的有机相采用无水硫酸镁干燥30-40min。

9.根据权利要求1所述的一种吡唑的新型工业生产方法，其特征在于：所述S1中的副产物二氧化硫送至通有氨气的吸收塔进行吸收。