[发明专利]一种双周期耐磨抗菌和高韧性复合薄膜的制备方法

说明书

一种制备方法，本发明是要解决现有镁合金、钛合金等金属基体表面硬度低、不耐磨，所制备的薄膜韧性差的问题。方法：一、基体前处理；二、镀膜前准备；三、制备Ti‑Cu打底层；四、制备TiCuN中间层；五、制备Ti‑Si‑Cu缓冲层；六、制备TiCuSiN硬质层；七、按照上述三、四、五、六步骤反复一次，制备第二个周期的薄膜，得到两个周期共八层复合的薄膜，本方法将直流电源、偏压电源和射频电源结合在磁控溅射技术中，相对于其他周期类薄膜生产和制备的周期短、效率高、性能好，是一种低应力、高韧性、兼具有良好耐磨和抗菌的纳米级复合薄膜的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种双周期耐磨抗菌和高韧性复合薄膜的制备方法，所属领域为表面处理和材料保护。

背景技术

镁合金、钛合金等金属基体具有密度小、比强度和比刚度高、强度和韧性综合性能良好等特点在航空航天、交通运输等领域得到了广泛的应用，不仅降低油耗，节能减排，而且减小了惯性，避免了很多事故的发生，因此越来越被人们所重视。同时，镁合金和钛合金无毒无害无污染，与人体骨密度和弹性模量接近、生物相容性良好，而且镁离子又是人体新陈代谢所必需的元素。因此，近些年生物镁合金和钛合金也得到了广泛的运用并迅速发展起来，大大改善了患者的生活质量。但是，众所周知，镁元素和钛元素的化学活性大，易发生反应，而且镁合金和钛合金的表面硬度较低，不耐磨。这些因素就限制了镁合金和钛合金的应用和推广，造成了巨大的损失。表面镀膜技术可以为上述问题的解决提供思路，在保证镁合金和钛合金固有优点的前提下，通过镀膜可以大幅度提高基体的性能。然而，不同的镀层方法和技术的生产效率、薄膜结构、质量和性能往往不同，采用什么样的方法，制备出的薄膜性能如何便成为了解决此种问题的关键。本发明就是在镁合金和钛合金这类金属基体上制备出一种耐磨抗菌和高韧性的薄膜，不仅可用于航空航天、交通运输等工业企业中，还可以应用到生物医学中，在满足高性能使用的前提下，此方法简单、生产率高、周期短。

发明内容

针对以上背景技术中提到的不足和缺陷，本发明提供了一种双周期耐磨抗菌和高韧性复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

一、基体前处理：将基体(基体可以是镁合金、钛合金或其它基体，比如AZ31、T10钢、TC4和C7025等，但不局限于此)经过金相砂纸打磨，NaOH溶液超声去油后，酸洗中和，再用去离子水两道水洗后抛光，然后分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗；

二、镀膜前准备：清洗后的基体在N₂气下冷风吹干，放入磁控溅射真空室内，检查真空室的气密性后开始抽真空。通入Ar并调节好气压，在直流电源和偏压电源的共同作用下，利用氩离子的轰击作用对基体进行溅射清洗和刻蚀，并在同等条件下对靶材进行预溅射；

三、制备Ti-Cu打底层：通入高纯氩气，在偏压和直流电源作用下，磁控溅射自制的Ti-Cu合金靶材，在基体上制备一定厚度的Ti-Cu打底层，不仅释放应力，提高膜/基结合强度，而且对于后续沉积的膜层起到很好的连接作用；

四、制备TiCuN中间层：再通入高纯氮气，在Ti-Cu打底层上，采用偏压加射频混合的磁控溅射方法，通过溅射自制的Ti-Cu合金靶制备TiCuN中间层，得到TiCuN/Ti-Cu/基材的复合材料；

五、制备Ti-Cu-Si缓冲层：关闭氮气的气路，采用水浴锅加热，利用四甲基硅烷沸点低的特点，将四甲基硅烷蒸发送入真空室内提供Si原子。在高纯氩气和硅烷的混合气氛下，采用偏压加直流混合的磁控溅射技术，通过溅射自制的Ti-Cu合金靶材在TiCuN中间层上制备Ti-Cu-Si缓冲层，得到Ti-Cu-Si/TiCuN/Ti-Cu/基材的复合材料；

六、制备TiCuSiN硬质层：再通入高纯氮气，在氮气加氩气加硅烷的混合气氛下，采用射频加偏压混合的磁控溅射方法，在Ti-Cu-Si缓冲层上制备TiCuSiN硬质层，得到TiCuSiN/Ti-Cu-Si/TiCuN/Ti-Cu/基材的复合材料；