[发明专利]一种1,4-双(苯基乙炔基)苯衍生的氢同位素气体组成的分析方法有效
| 申请号: | 202011047091.6 | 申请日: | 2020-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN112180010B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
| 发明(设计)人: | 敖银勇;余磊;孟宪福;朱芳锐;伍晓利;石建敏;蹇源 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 张晓林 |
| 地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 乙炔 衍生 氢同位素 气体 组成 分析 方法 | ||
1.一种基于1,4-双(苯基乙炔基)苯衍生的氢同位素气体组成的分析方法,其特征在于,所述的氢同位素气体检测方法包括以下步骤:
(1)含1,4-双(苯基乙炔基)苯检测试剂的制备:称取一定质量比的1,4-双(苯基乙炔基)苯与钯碳催化剂于研钵中,研磨,获得含1,4-双(苯基乙炔基)苯检测试剂;
(2)将检测试剂置于含待测氢同位素气体的密闭空间中,放置一定时间;
(3)待检测试剂与待测氢同位素气体充分发生加成反应;
(4)取出步骤(3)反应后容器内反应后的固体物质,称取一定质量的固体物质溶解至色谱纯的正己烷中,随后使用针口滤膜过滤所得到的溶解液,将过滤后的溶解液注入至色谱柱中进行分析,利用质谱检测反应产物的信号,得到反应产物的峰面积,从而获得检测试剂与H2反应产物峰面积和检测试剂与HD反应产物峰面积的比值;
(5)分别使用不同体积浓度比例的标准H2、HD气体,与检测试剂反应,反应后使用正己烷溶解反应产物;利用气相色谱质谱对检测试剂中1,4-双(苯基乙炔基)苯与H2和HD的反应产物进行检测,分别获得1,4-双(苯基乙炔基)苯与标准H2反应产物的峰面积、1,4-双(苯基乙炔基)苯与标准HD反应产物的峰面积;根据二者峰面积之比与标准氢同位素气体之间的关系,建立不同体积浓度比值与反应产物峰面积比值之间的工作曲线;
(6)将步骤(4)中得到的峰面积比值代入工作曲线中,求得密闭空间中的氢同位素气体中H2和HD的比例关系。
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