[发明专利]三甲基硅乙炔合成工艺

权利要求书

1.一种三甲基硅乙炔合成工艺，此工艺包括：

（1）三甲基硅乙烯的制备：将镁和四氢呋喃投入到反应瓶中，室温缓慢滴加溴乙烯和四氢呋喃混合液，升温直至回流，滴完回流1h，确保大部分镁反应完全，反应结束后滴加三甲基氯硅烷和四氢呋喃混合液，GC监测至反应完全；反应液精馏收集60～65℃的产品三甲基硅乙烯，其中摩尔比镁：溴乙烯：三甲基氯硅烷=1:0.8-1:0.8-1；

（2）1-溴三甲基硅乙烯的制备：将有机溶剂、溴三甲基硅乙烯和有机碱投入到反应瓶中，控制温度在-20到10℃，滴加溴化试剂，反应结束后过滤掉生成的盐，滤液减压精馏收集72-75（120mm汞柱）的纯化产品1-溴三甲基硅乙烯；其中摩尔比三甲基硅乙烯：溴化试剂：有机碱=1:1-5:1-10；

（3）三甲基硅乙炔的制备：将碱和溶剂投入反应瓶中，升温至40-110℃，滴加1-溴三甲基硅乙烯，回流4-10h后GC检测1-溴三甲基硅乙烯反应完毕，蒸馏得到纯品三甲基硅乙炔，路线如下图所示：

第一步：

，

第二步：

，

第三步：

。

2.如权利要求1所述的合成工艺，第一步中镁：溴乙烯：三甲基氯硅烷的摩尔比为1:0.8-1:0.8-1，优选为1:0.91:0.9。

3.如权利要求1所述的合成工艺，第二步中三甲基硅乙烯：溴化试剂：有机碱的摩尔比为1:1-5:1-10，优选为1:1.2:2.5。

4.如权利要求1所述的合成工艺，第二步中有机溶剂为己烷，环己烷，乙醚，四氯化碳，二氯甲烷，四氯乙烷，二氯乙烷，四氢呋喃，乙酸乙酯，DMF中的一种或几种任意比例混合，优选二氯甲烷。

5.如权利要求1所述的合成工艺，第二步中滴加溴的温度为-20到10℃，优选-10～-5℃。

6.如权利要求1所述的合成工艺，第二步中有机碱为DBU，DIPEA，TWG，DMAP，二异丙胺，三乙胺，甲醇钠，乙醇钾，叔丁醇钾，丁基锂，苯基锂，二异丙基胺基锂，吡啶，甲胺，乙胺，二甲胺，3-甲基吡啶，吡咯，三甲胺中的一种或几种任意比例混合，优选三乙胺。

7.如权利要求1所述的合成工艺，第二步中溴化试剂为液溴，NBS，DBBA，DBI，二溴海因，TBAB，N-溴代酰胺类，金属溴化物中的一种或几种任意比例混合，优选液溴。

8.如权利要求1所述的合成工艺，第三步中反应温度为40-110℃，优选80-100℃。

9.如权利要求1所述的合成工艺，第三步中的碱为无机碱如碱金属、碱金属的醇盐、碱土金属，有机碱包括烷基锂，从安全和成本上考虑优选氢氧化钠或氢氧化钾。

10.如权利要求1所述的合成工艺，第三步中有机溶剂为己烷，环己烷，乙醚，二氯乙烷，四氢呋喃，乙酸乙酯，DMF，甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，丙酮，DMSO，水中的一种或几种任意比例混合，优选水。