[发明专利]一种有机氮锆富勒烯润滑剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种有机氮锆富勒烯润滑剂及其制备方法，由极性修饰氧化锆富勒烯C60、叔碳伯胺、氮钼络合物制备而成；其中极性修饰氧化锆富勒烯C60、叔碳伯胺、氮钼络合物的重量比是：1：2～3：20～25。极性修饰氧化锆富勒烯C60由富勒烯C60、轻度灼烧二氧化锆、浓硫酸、氢氟酸、月桂酸反应制成。该添加剂是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，减摩、节油效果显著，由于低硫、低磷，该添加剂还具有节能环保的优点。

技术领域

本发明涉及润滑剂，尤其是一种油溶性的有机氮锆富勒烯润滑剂及其制备方法。

背景技术

氧化锆粉的研究起源于20世纪20年代，最早的时候是被用来熔化玻璃和冶炼钢铁的耐火材料，此后四五十年一直没有什么较大的发展，直到1968年，日本的松下电器通过对氧化锆粉的研究，发明了氧化锆非线性电阻元件，至此，氧化锆粉才被科研界所重视，登上历史的舞台。

到了1973年，美国人R.Zechnall用氧化锆粉制得电解质氧化传感器，通过这个传感器能够清楚的显示出汽车发动机里面的空气和燃料的比重，到了1980年，氧化锆粉又被应用到钢铁工业之上。

1982年，日本绝缘子公司和美国cummins发动机公司联合开发了节能柴油机缸套，令世界瞩目。如果把氧化锆应用在润滑油中，可以大大减少发动机的磨损，但氧化锆不能溶在润滑油中，在润滑油中的使用得到限制。

富勒烯C60由于其独特的结构特性，成为近年来物理学、化学、材料学以及生命科学等众多学科及相关应用领域研究的热点。它是由同心封闭壳层组成的准球形颗粒,其层间距为0.349nm,与石墨的层间距0.336nm相接近，都是性能优良的润滑剂。

如果把富勒烯应用在润滑油中，会极大的提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，但由于富勒烯是固体、表面能高、结构不稳定，用二氧化锆修饰后的富勒烯在润滑油中就会得到广泛应用。

氮钼络合物是应用在润滑油中最高端的抗磨减摩剂。它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能，还具有良好的油溶和分散性能；和氧化锆、富勒烯配合在润滑油中会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能，可以有效延长换油周期，更有效持久的保护发动机。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的有机氮锆富勒烯润滑剂及其制备方法，该添加剂是一种油溶性有机氮锆富勒烯润滑剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种有机氮锆富勒烯润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)极性修饰氧化锆富勒烯的合成

将富勒烯C60和二氧化锆、浓硫酸、氢氟酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后水洗、胺洗，调整pH＝7，加入月桂酸，在温度为200～220℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰氧化锆富勒烯；按重量比，富勒烯C60：二氧化锆：浓硫酸：氢氟酸：月桂酸＝1：0.3～0.5：5～7：5～7：20～25；

(2)有机氮锆富勒烯润滑剂的合成

将上述制备的极性修饰氧化锆富勒烯与叔碳伯胺混合，搅拌均匀后在温度100～120℃、压力0.1MPa条件下，反应4～5小时；冷却到40～50℃，加入氮钼络合物，调高温度200～210℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到黄色有机氮锆富勒烯润滑剂；其中，按重量比，极性修饰氧化锆富勒烯：叔碳伯胺：氮钼络合物＝1：2～3：20～25，氮钼络合物为CN201610522146.1制备而成。

所述浓硫酸为质量百分比浓度为98％的浓硫酸，氢氟酸为质量百分比浓度为40％的氢氟酸。