[发明专利]一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法

权利要求书

1.一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1、合成第一中间产物；

以第一原料与第二原料通过硅氢加成反应获得第一中间产物；

所述硅氢加成反应温度为20～200℃，反应时间为1～30h，从而制得所述第一中间产物；

所述第一原料与溶剂的质量比为1:0～18；

所述第一原料与所述第二原料的质量比为1:0.1～3.2；

所述第一原料为含有硅氢键的液态聚碳硅烷和/或液态聚硅烷，所述第一原料由聚二甲基硅烷裂解制备而得；

所述第一原料的分子量为300～510，粘度为10～50cp；

所述第二原料含有(X)nSi(Y)m；X为CH₂＝CH－A－或CH₂＝CH－，A为酰基、酰氧基、饱和烷烃、苯基、环烃；Y为Cl、Br、I、烷氧基中的至少一种，n与m之和等于3和4中的一个，n为1和2中的一个，m为2和3中的一个；

所述第二原料的分子量为144～450；

步骤2、还原所述第一中间产物制得第二中间产物；

向所述第一中间产物中加入还原剂，-20～120℃反应2～20h，将所述Y还原为氢原子，从而制得所述第二中间产物；

步骤3、将所述第二中间产物进行固液分离处理，除去固体，从而制得所述新型液态碳化硅陶瓷先驱体。

2.根据权利要求1所述的一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：

所述步骤一中，所述第二原料可选自以下化合物中的一种或多种：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一正丙氧基一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二异丙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二正丙氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷；乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基一氯一甲氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一乙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤二中，所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤一中，所述第一原料与溶剂的质量比为1:0.1～1.0；所述溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述新型液态碳化硅陶瓷先驱体分子量为402～1540，粘度为15～1643cp。

6.根据权利要求5所述的一种新型液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述新型液态碳化硅陶瓷先驱体的硅氢键含量为0.34～1.40mol/100g。