[发明专利]一种液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202011013409.9 | 申请日: | 2020-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN112126067B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 顾喜双;周永江;郏保琪;曹义;张雄军;尚来东 | 申请(专利权)人: | 宁波曙翔新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C04B35/565 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
| 地址: | 315000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液态 碳化硅 陶瓷 先驱 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1、合成第一原料,
以液态含有硅氢键的硅烷与含有至少两个-C=C的化合物进行硅氢加成,获得含有-C=C的硅烷的第一原料或
先将液态含有硅氢键的硅烷中的硅氢键卤化,再与乙烯基格式试剂进行耦合,分离处理除去固体盐,获得含有-C=C的硅烷的第一原料或
先将液态含有硅氢键的硅烷中的硅氢键卤化,再与一卤代乙烯经过钠缩合后,分离处理除去固体盐,获得含有-C=C的第一原料,
所述第一原料的粘度不小于1cp;
所述液态含有硅氢键的硅烷为液态聚碳硅烷或液态聚硅烷;
步骤2、合成第一中间产物,
以第一原料与第二原料通过烯烃复分解反应获得第一中间产物;
所述烯烃复分解反应温度为60~200℃,反应时间为30~750h,从而制得所述第一中间产物,
所述第一原料与所述第二原料中加入催化剂进行催化所述烯烃复分解反应,
所述第一原料与所述第二原料的质量比为1:0.2~1.1,
所述第二原料含有(X)nSi(Y)m;X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-;Y为Cl、Br、I、烷氧基中的至少一种,n与m之和等于2、3和4中的一个,n和m为正整数,
所述第二原料的分子量为144~450;
步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物,
向所述第一中间产物中加入还原剂,-10~60℃反应2~60h,将所述Y还原为氢原子,从而制得所述第二中间产物,
步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离处理,再除去固体从而制得所述液态碳化硅陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤2中,所述第一原料为含有-C=C-的基团的液态聚碳硅烷和/或含有-C=C-的基团的液态聚硅烷;
所述步骤2中,所述第二原料可选自以下化合物中的一种或多种:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一正丙氧基一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二异丙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二正丙氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷;乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基一氯一甲氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一乙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基二甲基一乙氧基硅烷、乙烯基二甲基一氯硅烷、乙烯基二甲基一氯硅烷、乙烯基二甲基一氯硅烷、乙烯基二苯基一氯硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤3中,所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种液态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述催化剂中含有铑和/或钌,所述催化剂用量为1~10000ppm。
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