[发明专利]一种Co@石墨烯-钛基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、在超声振荡条件下，将石墨烯加入到乙醇中分散，得到石墨烯分散液，在磁力搅拌条件下，将钛粉末或钛合金粉末加入到表面活性剂溶液中，经磁力搅拌得到钛基粉末混合液；

步骤二、将金属钴盐、络合剂和水合联氨混合后在50℃～70℃的水浴条件下保温5min～20min得到化学镀液，然后将步骤一中得到的石墨烯分散液加入到化学镀液中进行机械搅拌，再加入碱液直至产生酒红色沉淀且酒红色沉淀消失，继续加入碱液至溶液呈紫色，再次机械搅拌10min～30min，得到混合溶液；所述化学镀液中金属钴盐的含量为0.1mol/L～0.2mol/L，所述络合剂的含量为0.1mol/L～0.2mol/L，水合联氨的含量为40mL/L～100mL/L，且水合联氨的质量浓度为50％；

步骤三、将步骤二中得到的混合溶液沉淀过滤12h以上，然后采用去离子水洗涤至中性，再进行离心，对离心得到的沉淀物依次重复洗涤、离心工艺3～5次，将最后一次离心得到的沉淀物放置于真空干燥箱中，在60℃～80℃下干燥10h～12h，得到Co@石墨烯粉末；

步骤四、将步骤三中得到的Co@石墨烯粉末分散在乙醇中得到Co@石墨烯分散液，然后加入到步骤一中得到钛基粉末混合液中，在50℃～70℃的水浴条件中，以300rpm～500rpm的搅拌速度进行机械搅拌，得到半固态浆料；

步骤五、将步骤四中得到的半固态浆料放置于真空干燥箱中进行干燥，经研磨得到Co@石墨烯-钛基复合粉体；所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为12h以上；

步骤六、将步骤五中得到的Co@石墨烯-钛基复合粉体进行放电等离子烧结成型，得到Co@石墨烯-钛基复合材料；所述放电等离子烧结的工艺参数为：烧结温度900℃～1100℃，烧结时间5min～10min，烧结压力40MPa以上。

2.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述表面活性剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液、聚乙烯醇溶液或十六烷基三甲基溴化铵溶液。

3.根据权利要求2所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的质量浓度为3％。

4.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械搅拌的速度均为300rpm～400rpm，时间均为10min～20min，温度均为60℃～80℃。

5.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属钴盐为乙酸钴或硫酸钴，所述络合剂为酒石酸钾钠或柠檬酸钠。

6.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述化学镀液中金属钴盐与络合剂的摩尔比为1：(1～1.5)，水合联氨与金属钴盐的摩尔比为1:3，所述碱液为6mol/L的氢氧化钠溶液，所述混合溶液的pH为11～14。

7.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述离心的转速为8000rpm～10000rpm，时间为5min～10min。

8.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述经研磨得到不结块且均匀的Co@石墨烯-钛基复合粉体。

9.根据权利要求1所述的一种Co@石墨烯-钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述放电等离子烧结的工艺参数为：烧结温度900℃～1000℃，烧结时间5min～10min，烧结压力40MPa～100MPa。

10.根据权利要求1～权利要求9中任一权利要求所述的方法制备得到的Co@石墨烯-钛基复合材料。