[发明专利]一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法及其应用

权利要求书

1.一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述测定方法以硅胶管收集空气中的氯乙酸为样本，干燥，加入解吸剂，室温下解吸并进行硅烷化反应得到硅烷化产物，采用气相色谱法测定硅烷化产物，以外标法定量计算氯乙酸浓度。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，该测定方法包括如下步骤：

(1)标准系列溶液的配制：分别准确称取氯乙酸纯品置于硅胶管中，并分别加入标准储备液，平衡24h后干燥，加入解吸剂，室温下解吸并进行硅烷化反应，获得标准系列溶液；

(2)标准系列溶液的检测及工作曲线的绘制：采用气相色谱测定步骤(1)中获得的标准系列溶液，绘制工作曲线，并计算得到线性回归方程；

(3)样品采集和处理：以硅胶管采集空气中的氯乙酸，干燥后加解吸剂，室温下解吸并进行硅烷化反应；

(4)样品的测定方式：用气相色谱测定步骤(3)中氯乙酸硅烷化反应的产物，测定结果代入工作曲线线性回归方程的公式中，得到样品溶液中氯乙酸浓度；

(5)计算：将步骤(4)测得的样品溶液中氯乙酸浓度代入公式计算空气中氯乙酸的浓度。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的解吸剂包括乙腈和N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺；

所述解吸剂中乙腈和N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺的体积比为2:1。

4.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(1)中标准储备液的制备为：

加少量乙腈于10mL容量瓶中，准确称取108.40mg氯乙酸加入容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得浓度为10.840mg/mL标准储备液；

优选地，所述步骤(1)中标准系列溶液质量浓度范围为0-162.6μg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(2)中气相色谱测定时的测定条件包括：

DB-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；

柱温：初温50℃，以5℃/min速率升至120℃；

汽化室和检测器温度均为250℃，分流比为10:1，载气为N₂，载气流量为2mL/min；

进样量为1μL。

6.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(2)中工作曲线线性回归方程是通过以标准系列溶液的浓度为横坐标，氯乙酸硅烷化产物的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线后计算得到的。

7.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(3)中以硅胶管采集空气中的氯乙酸，干燥后加解吸剂，进行解吸反应的时长包括28-90分钟，优选为30分钟；

优选地，所述步骤(3)中样品采集时，采用1L/min的流速采集不大于15min空气样品。

8.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(3)中以硅胶管采集空气中的氯乙酸，干燥采过样的硅胶管时，干燥温度为60-120摄氏度，优选为70-100摄氏度，进一步优选为90摄氏度；

所述干燥时长为10-45分钟，优选为15-30分钟，进一步优选为20分钟。

9.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法，其特征在于，所述步骤(5)空气中氯乙酸的浓度计算公式为

C＝(C₁+C₂)V/V₀

式中：C—空气中氯乙酸的浓度，毫克每立方米(mg/m³⁾；C₁，C₂—测得的采样管前后段样品溶液中氯乙酸的浓度，微克每毫升(μg/mL)；V—解吸液体积，毫升(mL)；V₀—标准采样体积，升(L)。

10.一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法的应用，其特征在于，采用上述权利要求1-9任一所述的测定方法对工作场所空气中氯乙酸浓度的测定的应用。