[发明专利]一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法

说明书

一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法，涉及一种纳米纤维素复合气凝胶的制备方法。本发明是要解决现有的纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的方法复杂，负载的金属颗粒分布不均匀、负载量不可控的技术问题。本发明中冻干保护剂的羟基与纳米纤维素中的羟基形成的氢键，从而使纳米纤维素之间相互缠绕交联，制得的纳米纤维素气凝胶具有高孔隙率、比表面积；对于在催化、吸附等领域的应用具有重要意义；本发明结合纤维素气凝胶制备过程与纳米金属原位还原，再进行干燥，得到纳米纤维素气凝胶；本发明的纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法简单高效、成本低廉且易于规模化生产；负载的金属颗粒分布均匀、负载量可控。

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维素复合气凝胶的制备方法。

背景技术

纳米纤维素气凝胶是一种绿色可生物降解的纳米多孔材料。它既结合了传统二氧化硅气凝胶和聚合物基气凝胶的优异性能，如低密度、高比表面积和高孔隙率等，同时又具备天然纤维素自身的独特性能，如亲水性和生物相容性。这些特征使得纳米纤维素气凝胶在环境修复、催化剂、能量存储、光电器件绝缘材料等方面具有广泛的应用。目前，纳米纤维素气凝胶制备过程主要是将以天然生物质资源为原料中的纤维素成分分离瓦解成基元纤丝或纤维素链，随后采用自下而上加工的方法将其重新组装成低密度、多孔的湿凝胶，最后通过冷冻干燥工艺/超临界干燥工艺得到具有三维网络结构的气凝胶。

目前，纳米纤维负载金属及其氧化物纳米颗粒复合材料多通过先制备出碳纳米材料，然后再通过水热、电沉积、气相沉积等方法将活性物质(金属及其氧化物纳米颗粒)负载在碳纤维上，但是这种制备方法会使纳米颗粒发生聚合，纳米颗粒难以达到均匀的负载。此外，这种复合材料多为二维结构，这制约了其孔结构以及比表面积。

发明内容

本发明是要解决现有的纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的方法复杂，负载的金属颗粒分布不均匀、负载量不可控的技术问题，而提供一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法。

本发明的纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的：

一、悬浮浆液制备：浆料依次经过浸泡、疏解、磨浆后制备得到浆液，采用氧化工艺对浆液进行氧化处理，氧化处理过程中应用缓冲溶液调控氧化过程中所述浆液的pH值，制得悬浮浆液；

二、纳米纤维素制备：然后用去离子水将悬浮浆液彻底清洗至中性，然后浸没到金属盐溶液中，取出去除表面溶剂，浸没到还原剂中，用去离子水洗涤至中性，加入冻干保护剂，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；采用冷冻干燥处理工艺对纳米纤维素进行冷冻干燥处理，制得纳米纤维素气凝胶；

三、将步骤二所得的气凝胶在惰性气氛下进行高温裂解；温度为800℃～1500℃；自然冷却后得到纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶。

本发明的有益效果：

(1)本发明中冻干保护剂的羟基与纳米纤维素中的羟基形成的氢键，从而使纳米纤维素之间相互缠绕交联，制得的纳米纤维素气凝胶具有高孔隙率、比表面积；对于在催化、吸附等领域的应用具有重要意义；

(2)本发明结合纤维素气凝胶制备过程与纳米金属原位还原，再进行干燥，得到纳米纤维素气凝胶；

(3)本发明的纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法简单高效、成本低廉且易于规模化生产；负载的金属颗粒分布均匀、负载量可控。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、悬浮浆液制备：浆料依次经过浸泡、疏解、磨浆后制备得到浆液，采用氧化工艺对浆液进行氧化处理，氧化处理过程中应用缓冲溶液调控氧化过程中所述浆液的pH值，制得悬浮浆液；