[发明专利]一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法在审
| 申请号: | 202011000858.X | 申请日: | 2020-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN112029152A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
| 发明(设计)人: | 杨帆;王荣国;蔡朝灿;徐忠海;赫晓东;刘文博 | 申请(专利权)人: | 肇庆市海特复合材料技术研究院 |
| 主分类号: | C08L1/04 | 分类号: | C08L1/04;C08K3/08;C08J9/28 |
| 代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 526238 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 纤维素 金属 颗粒 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的:
一、悬浮浆液制备:浆料依次经过浸泡、疏解、磨浆后制备得到浆液,采用氧化工艺对浆液进行氧化处理,氧化处理过程中应用缓冲溶液调控氧化过程中所述浆液的pH值,制得悬浮浆液;
二、纳米纤维素制备:然后用去离子水将悬浮浆液彻底清洗至中性,然后浸没到金属盐溶液中,取出去除表面溶剂,浸没到还原剂中,用去离子水洗涤至中性,加入冻干保护剂,采用循环高压处理,制得纳米纤维素;采用冷冻干燥处理工艺对纳米纤维素进行冷冻干燥处理,制得纳米纤维素气凝胶;
三、将步骤二所得的气凝胶在惰性气氛下进行高温裂解;温度为800℃~1500℃;自然冷却后得到纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的浆料为阔叶木浆、针叶木浆、棉浆和溶解浆中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中所述缓冲溶液为Na2CO3/NaHCO3或Na2HPO4/NaH2PO4中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中浆料的浸泡时间为2h~6h,疏解时间为15min~30min,疏解后对浆液进行磨浆处理,直到浆液中的打浆度为60-95°SR,停止磨浆;所述氧化工艺为应用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基/溴化钠/次氯酸钠氧化体系对浆液进行处理,反应时间为1~2h,在浆液氧化处理过程中,采用缓冲溶液控制溶液pH值为11~13。
5.根据权利要求4所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中所述浆料与所述TEMPO质量比为1:(0.2~0.3);所述浆料与所述NaBr粉末的质量比为1:(0.1~0.18);所述浆料与所述NaClO粉末的质量比为:1:(0.3~0.6),所述浆料以绝干浆料计。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中按照悬浮浆液的质量分数2~4%加入冻干保护剂,对悬浮浆液搅拌2h~4h,在高压处理中的压力为60~120MPa。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的金属盐溶液为AgNO3或CuSO4水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的还原剂为水合肼。
9.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的还原剂为柠檬酸钠。
10.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/金属颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中温度为900℃。
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