[发明专利]高含钪量铝钪合金靶材及靶材前级材料制备方法

说明书

高含钪量铝钪合金靶材及靶材前级材料制备方法，步骤包括（1）制取自耗熔炼的坯棒：将铝颗粒与块状钪混合后压坯，获得坯棒；该坯棒的密度是60%—70%，铝颗粒与块状钪的用量为坯棒合金化后合金中钪含量为30at%—45at%；（2）自耗熔炼：将坯棒置入自耗真空电弧熔炼炉进行自耗熔炼，获得粗坯；（3）电子轰击熔炼炉熔炼：将所述粗坯置入电子轰击熔炼炉进行熔炼，获得高钪铝钪合金靶材或粉末冶金制靶前级材料。本发明通过集成创新工艺，克服了现有技术工艺存在的诸多缺陷，利用各相关工艺的优点实现协同作用，可以制备出高品质的高钪铝钪合金靶材，或为粉末冶金法制备高钪铝钪合金靶材提供优质前级材料。

技术领域

本发明涉及真空离子镀膜使用的高含钪量铝钪合金靶材制备方法以及靶材前级材料的制备方法。

背景技术

随着技术的不断发展与进步，对于高性能电子芯片（例如5G芯片），新的生产技术需要用到高钪铝钪合金靶材来实施镀膜工艺。

现有技术中通常将钪含量≥15at%的铝钪合金靶材认为是高含钪量铝钪合金靶材，即高钪铝钪合金靶材。

现有制备高钪铝钪合金靶材方法有粉末冶金法、坩埚熔炼法、磁浮冶炼法等。采用直接粉末冶金法制备的（即铝粉与钪粉混合）铝钪合金靶材的显著缺陷是产品杂质（主要是氧）含量较高，影响镀膜质量。坩埚熔炼法在熔炼过程中液态合金会与坩埚本体的一些成分发生反应，致使产品杂质含量相对较高，同样影响镀膜质量。磁浮冶炼法需要消耗非常大量的电能，生产效率低且成本很高，不宜工业化生产。

自耗熔炼铸造的合金缺陷多但消耗电能适中，熔炼速度快，铝挥发仅2%左右，虽不宜直接制靶而适宜作为制靶的前级工序；电子轰击熔炼炉直接熔炼因其能量过高而使熔点低的铝蒸发过度，会使未合金化的铝钪原料铝蒸发20%以上，成份难以控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出高含钪量铝钪合金靶材及粉末冶金制靶前级材料制备方法，以生产出高品质的高钪铝钪合金靶材或粉末冶金制靶所需的前级材料。

本发明的技术方案是，所述高含钪量铝钪合金靶材制备方法包括以下步骤：

（1）制取自耗熔炼的坯棒：将铝颗粒与块状钪混合后压坯，获得坯棒；该坯棒的密度是60%—70%，铝颗粒的粒径为5mm—10mm，块状钪为表面长度8mm—12mm、厚度1mm—3mm的块状体，铝颗粒与块状钪的用量为坯棒合金化后合金中钪含量为30at%—45at%；

（2）自耗熔炼：将坯棒置入自耗真空电弧熔炼炉进行自耗熔炼，获得粗坯；

（3）电子轰击熔炼炉熔炼：将所述粗坯置入电子轰击熔炼炉进行熔炼，获得高钪铝钪合金靶材。

上述步骤（3）获得的高钪铝钪合金靶材（材料）也可作为利用粉末冶金方法制备高钪铝钪合金靶材的前级材料。

以下对本发明做出进一步说明。

本发明所述高含钪量铝钪合金靶材制备方法中，对于制取初次自耗熔炼坯棒，本发明的研制者经过深入研究和反复试验并选优，确定选用所述适当的原料颗粒大小、压制的坯棒密度，使之能很好地适合自耗熔炼；压制的坯棒密度是指该压坯的密度（比重）与完全致密的同质材料密度（比重）的百分比，设完全致密材料的密度为100%。块状钪的表面长度是指其表面上某一维方向的最大长度。

本发明的自耗熔炼步骤为无接触熔炼，有效避免了合金化熔炼过程中外部杂质对合金的污染，在实现了铝、钪原料合金化的同时，保证了合金的纯度；自耗熔炼后合金化程度达90%（完全合金化的合金化程度为100%），合金中氧含量由原料氧含量约600ppm降至300ppm左右。通过初次自耗熔炼制得铝钪合金粗坯，在其后的电子轰击熔炼炉熔炼中可以进一步净化合金中的杂质；电子轰击熔炼后的合金的合金化程度可达3N（即99.9%），氧含量在100ppm以下。