[发明专利]基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料及制备方法有效
| 申请号: | 202010990279.8 | 申请日: | 2020-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN112250790B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 朱春雷;薛珂 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F222/38;C08F220/60;A61K31/785;A61P31/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 饱和 脂肪酸 二价 铜盐螯合物 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料的制备方法,其特征是包括如下步骤:
1)在保护气体保护下,在0-4℃下将饱和脂肪酸(1)溶解在第一有机溶剂中,加入催化剂和过量的草酰氯,0-4℃下反应;反应结束,减压浓缩,去除第一有机溶剂和过量的草酰氯;得到饱和脂肪酰氯(2);
2)将饱和脂肪酰氯溶解于第一有机溶剂中,得到饱和脂肪酰氯溶液;将N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸胺盐酸盐(3)加入到反应容器中,抽真空并通保护气体,加入干燥的第一有机溶剂使化合物(3)溶解,所述饱和脂肪酰氯溶液和三乙胺加入到反应容器中,在室温下搅拌反应,反应结束,用水淬灭反应,用萃取液萃取、水洗、干燥,得到饱和脂肪酸双键衍生物(4);
反应式如下:
3)按质量比1:0.1-10:89-98.9的比例,将所述饱和脂肪酸双键衍生物、二价铜盐和与饱和脂肪酸双键衍生物对应碳数的饱和脂肪酸混合,加热,使所述饱和脂肪酸相变成液体,使饱和脂肪酸双键衍生物和二价铜盐溶解,降温,得到固体A;将所述固体A碾成粉末,溶于第二有机溶剂制成A溶液;
4)将中性单体AAM溶于水制成AAM水溶液;
将正电荷单体APM溶于水制成APM水溶液;
将交联剂MBA溶于二甲基亚砜制成MBA溶液;
将引发剂APS溶于水制成APS水溶液;
将所述A溶液、AAM水溶液、APM水溶液和MBA溶液混合,滴加到相当于A质量18-20倍的水中,加入催化剂TEMED,超声或涡旋振荡混匀,加入APS水溶液,在0-4℃,聚合反应5-8h,透析或超速离心除去未反应单体和水溶性的副产物,制备得到基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料;
所述A与AAM的质量比为1:(2-4);
所述APM、AAM、MBA、TEMED和APS的摩尔比为(1-3):(10-30):1:(0.8-1.2):(1.6-2.4);
所述AAM是丙烯酰胺的缩写;
所述APM是N-[3-(二甲氨基)丙基]甲基丙烯酰胺的缩写;
所述MBA是N,N-亚甲基双丙烯酰胺的缩写;
所述APS是过硫酸胺的缩写;
所述TEMED是四甲基乙二胺的缩写。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述保护气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述饱和脂肪酸为十酸、十二酸、十四酸、十六酸或十八酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺,三乙胺或吡啶。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述萃取液为二氯甲烷或乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述第二有机溶剂为四氢呋喃,乙醇,甲醇或二甲基亚砜。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述二价铜盐为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜或硫酸铜。
9.权利要求1-8之一的方法制备的基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料。
10.权利要求9的基于饱和脂肪酸和二价铜盐螯合物的纳米材料在制备广谱抗菌药中的应用。
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