[发明专利]一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号: | 202010951211.9 | 申请日: | 2020-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN111943870A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 徐红岩;马敬祥 | 申请(专利权)人: | 上海吉奉生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/22 |
| 代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
| 地址: | 201512 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基 羰基 氨基 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:包括以下步骤:第一步,在丙酮和水中,L-丝氨酸和9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯反应,生成化合物1;第二步,在氯化亚砜作用下,化合物1在甲醇中发生酯化反应,生成化合物2;第三步,在三苯基膦和吡啶作用下,化合物2在四氢呋喃溶液中和单质碘反应,生成目标化合物3;合成线路如下:
。
2. 根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第一步反应在15℃搅拌1小时后,30℃继续搅拌4小时。
3. 根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第二步反应中滴加2当量的氯化亚砜时,冰浴冷却。
4.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应加入1.5当量的吡啶时,冰浴冷却。
5. 根据权利要求4所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应结束后,加入质量百分含量为10%的硫代硫酸钠水溶液淬灭反应。
7.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应的目标化合物3用石油醚重结晶纯化。
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