[发明专利]一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202010951211.9 申请日: 2020-09-11
公开(公告)号: CN111943870A 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 徐红岩;马敬祥 申请(专利权)人: 上海吉奉生物科技有限公司
主分类号: C07C269/06 分类号: C07C269/06;C07C271/22
代理公司: 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 代理人: 张劲风
地址: 201512 上海市金*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 羰基 氨基 丙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:包括以下步骤:第一步,在丙酮和水中,L-丝氨酸和9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯反应,生成化合物1;第二步,在氯化亚砜作用下,化合物1在甲醇中发生酯化反应,生成化合物2;第三步,在三苯基膦和吡啶作用下,化合物2在四氢呋喃溶液中和单质碘反应,生成目标化合物3;合成线路如下:

2. 根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第一步反应在15℃搅拌1小时后,30℃继续搅拌4小时。

3. 根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第二步反应中滴加2当量的氯化亚砜时,冰浴冷却。

4.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应加入1.5当量的吡啶时,冰浴冷却。

5. 根据权利要求4所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应时间为3小时。

6.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应结束后,加入质量百分含量为10%的硫代硫酸钠水溶液淬灭反应。

7.根据权利要求1所述的一种L-2-(9H-芴-9-甲氧基羰基氨基)-3-碘丙酸甲酯的合成方法, 其特征是:第三步反应的目标化合物3用石油醚重结晶纯化。

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