[发明专利]快速测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法

说明书

本发明涉及检测领域，特别是涉及土壤检测领域，更为具体的说是涉及快速测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法，所述方法是石墨炉消解与电感耦合等离子体质谱仪联用方法，其中所述石墨炉消解是指以硝酸‑高氯酸‑氢氟酸混合溶液为消解液，经电热板消解。本发明采用石墨炉消解的方式，可以有效避免微波消解中存在的对样品量称量精确度要求高，消解成本高，以及为了避免仪器使用安全问题而无法在消解体系中加入高氯酸的问题。通过对土壤试样的处理方法改进，得到了能够与电感耦合等离子体质谱仪配合使用的测试方法，从而将电感耦合等离子体质谱仪引入土壤中锂、铌、锡、铋含量的测定当中。具有简便快捷、仪器稳定性好、准确度高的优点。

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是涉及土壤检测领域，更为具体的说是涉及快速测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法。

背景技术

近年来，我国人口数量、工业化程度以及人们生活质量都得到了快速提升，但是这也导致了大量工农业污染物出现，比如：金属矿山开采尾矿堆积、工业废弃物、污水排放，污水农业灌溉等从而造成了土壤不同程度污染的情况。土壤的污染，进而可能污染到一些农产品，引发食品安全问题。因此，准确测定土壤中的锂、铌、锡、铋含量，对于提高监测土壤质量的能力，有效监控土壤中污染状况，显得极其重要。

利用电感耦合等离子体质谱仪进行测试时，试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。

因此，电感耦合等离子体质谱仪与其他检测仪器如原子吸收光谱仪相比，它具有特异性强、准确性高、抗干扰能力强、检出限低、灵敏度高、分析线性范围宽、可以多元素同时测定等显著优势。尤其碰撞池的发展，在很大程度上解决了高盐、高基体的干扰问题，使得电感耦合等离子体质谱仪在生物医学、环境和农业等行业的微量和痕量元素分析中得到了广泛的发展和应用。

所以说，开发一种能够适用电感耦合等离子体质谱仪的测定方法，对于土壤中锂、铌、锡、铋含量的测定来说具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是寻找一种能够适用电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法。

为了解决上述技术本发明公开了快速测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法，所述方法是石墨炉消解与电感耦合等离子体质谱仪联用方法，其中所述石墨炉消解是指以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合溶液为消解液，经电热板消解。氢氟酸、高氯酸、硝酸参与下的土壤消解、分解效果更佳，不仅能够达到有效的消解、分解目的。而且通过氢氟酸、高氯酸、硝酸的配合作用，可以有效调节高氯酸用量，避免由于高氯酸过度加入造成的仪器伤害。

进一步优选的，所述硝酸-高氯酸-氢氟酸的混合体积比为6:4:1。

进一步优选的，所述消解的温度为120±2℃。

在一个优选的技术方案中，所述电感耦合等离子体质谱仪的测定参数如下：

射频功率：1500W；雾化器：高盐/同心雾化器；等离子气流量：15L/min；采样锥/截取锥：镍/铂锥；载气流量：0.80L/min；采样深度：8mm～10mm；辅助气流量：0.40L/min；分析模式：碰撞反应池；氦气流量：4.5mL/min；蠕动泵转速：0.3r/s；雾化室温度：2℃；积分时间：0.3s；重复次数：3次；每峰测定点数：3个。

进一步优选的，在本发明所还公开了采用KED模式对待测定的锂、铌、锡、铋进行定性和定量测定。这里所说的KED模式是指根据元素的质谱图或者特征离子进行定性，并以内标法定量。