[发明专利]两种中药配方颗粒的指纹图谱构建方法和鉴别方法

说明书

本发明涉及两种中药配方颗粒的指纹图谱构建方法和鉴别方法。采用超高效液相色谱法构建了北苍术配方颗粒指纹图谱和麸炒北苍术配方颗粒指纹图谱。构建的指纹图谱中色谱峰丰富，能更全面反应北苍术与麸炒北苍术中药配方颗粒的特征，进行更全面的整体的质量评价，所述鉴别方法能明显找出两者的差异所在，并解决了原有药材饮片性状显微鉴别点丢失的问题。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，特别是涉及北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法、麸炒北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法和北苍术与麸炒北苍术配方颗粒的鉴别方法。

背景技术

中药配方颗粒具有冲服、剂量调解方便，规格标准统一，且与相应传统饮片主治功效一致等特点。北苍术配方颗粒及麸炒北苍术配方颗粒分别是以水为溶媒提取北苍术饮片和麸炒北苍术饮片，并经浓缩、干燥(喷雾干燥)、制粒成型等生产工艺所制成的。在功效主治上，生品北苍术温燥辛烈，具有燥湿、祛风、散寒的功效。可用于治疗风湿痹痛，肌肤麻木不仁，脚膝疼痛、风寒感冒等症。麸炒北苍术辛味减弱、燥性缓和、气变芳香，增强了健脾和胃的作用。可用于脾胃不和，痰饮停滞，腕腹痞满等症。鉴于北苍术生品与炮制品功效及应用上的差异，两者的配方颗粒功效和应用上也有差异。但由于中药配方颗粒失去了原药材、饮片所具有的鉴别特征，已无法从药材原有的形状、色泽、质地、断面、气味等性状，或油点(“朱砂点”)、白毛状结晶(“起霜”)这些明显的显微的特征进行检查与鉴别，即，现有的北苍术及麸炒北苍术的配方颗粒已失去原有的外观性状及显微上的特征，肉眼上难以对两者做出鉴别。故建立一种可区分北苍术及麸炒北苍术配方颗粒的指纹图谱，用于对二者进行鉴别显得至关重要。

2015年版《中国药典》对北苍术及麸炒北苍术饮片的质量控制仅规定了苍术素这一指标成分。陈祥胜在“苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱”文中，以苍术素色谱峰为参照峰，构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。发现第47.36min和第46.35min色谱峰的峰面积比值在生品中＞1，但在麸炒品中却＜1；第51.70min和第49.25min色谱峰的峰面积比值在生品中＜1，但在麸炒品中却＞1，以此作为生苍术和麸炒苍术饮品的定性鉴别特征之一。刘苗苗在“苍术与麸炒苍术标准饮片制备技术及其质量评价研究”文中，对北苍术及其麸炒品饮片进行对比，采用HPLC特征图谱明确特征性差异，以1号峰(8.80min)与2号峰(11.56min)峰面积比值作为北苍术和麸炒北苍术的专属性质量评价指标。这些报道主要集中在苍术与麸炒苍术的饮片质量评价与鉴别上，多是用HPLC(高效液相色谱)进行相关质量研究，对UPLC(超高效液相色谱)指纹图谱这一块的研究相对空白，且均集中在药材饮片上的研究，尚未报道与传统煎液相似的北苍术及麸炒北苍术配方颗粒相关的研究。

而且，目前本领域对中药配方颗粒的进行质量控制与评价通常采用分析单个或几个指标成分，亦或是采用薄层鉴别，具有一定的局限性。然而北苍术及麸炒北苍术配方颗粒的化学成分均比较相似，鉴别二者存在一定的难度。

发明内容

基于此，本发明提供一种北苍术配方颗粒和麸炒北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法，所构建的指纹图谱中色谱峰丰富，能更全面反应北苍术与麸炒北苍术配方颗粒的特征，进行更全面的整体的质量评价。

本发明所述的北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：

以溶剂溶解5-羟甲基糠醛对照品、绿原酸对照品和苍术素对照品，制备混合对照品溶液；

向溶剂中加入北苍术配方颗粒，回流后滤过，制备北苍术配方颗粒供试品溶液；

对所述混合对照品溶液和北苍术配方颗粒供试品溶液进行超高效液相色谱测定，建立北苍术配方颗粒指纹图谱；

所述超高效液相色谱的色谱条件包括：

以乙腈为流动相A，以体积分数为0.08％～0.12％的甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，所述梯度洗脱包括如下程序：