[发明专利]两种中药配方颗粒的指纹图谱构建方法和鉴别方法有效
| 申请号: | 202010915647.2 | 申请日: | 2020-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN112213416B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 洪婉敏;黄瑶;纪玉华;张正;李美洲;陈丹燕;魏梅;孙冬梅;罗文汇;钟霞;程学仁 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 杜寒宇 |
| 地址: | 528244 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中药 配方 颗粒 指纹 图谱 构建 方法 鉴别方法 | ||
1.一种北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
以溶剂溶解5-羟甲基糠醛对照品、绿原酸对照品和苍术素对照品,制备混合对照品溶液;
向溶剂中加入北苍术配方颗粒,回流后滤过,制备北苍术配方颗粒供试品溶液,溶解所述北苍术配方颗粒的溶剂为体积分数为40%~60%的甲醇水溶液;
对所述混合对照品溶液和北苍术配方颗粒供试品溶液进行超高效液相色谱测定,建立北苍术配方颗粒指纹图谱;
所述超高效液相色谱的色谱条件包括:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以体积分数为0.08%~0.12%的甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,0min~10min,检测波长为278nm~285nm,10min~45min,检测波长为330nm~345nm;
所述梯度洗脱包括如下程序:
0min~5min,所述流动相A的体积分数由0%上升到2%,所述流动相B的体积分数由100%下降到98%;
5min~9min,所述流动相A的体积分数由2%上升到8%,所述流动相B的体积分数由98%下降到92%;
9min~15min,保持所述流动相A的体积分数为8%,所述流动相B的体积分数为92%;
15min~22min,所述流动相A的体积分数由8%上升到25%,所述流动相B的体积分数由92%下降到75%;
22min~40min,所述流动相A的体积分数由25%上升到80%,所述流动相B的体积分数由75%下降到20%;
40min~40.1min,所述流动相A的体积分数由80%下降到0%,所述流动相B的体积分数由20%上升到100%;
40.1min~45min,保持所述流动相A的体积分数为0%,所述流动相B的体积分数为100%。
2.根据权利要求1所述的北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:
0min~10min,检测波长为280nm,10min~45min,检测波长为340nm。
3.根据权利要求1所述的北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:
流速为0.28mL/min~0.32mL/min;柱温为28℃~32℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的北苍术配方颗粒指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述回流的时间为20min~40min。
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