[发明专利]锆合金表面氧化锆催化石墨烯生长的低温化学气相沉积法

权利要求书

1.锆合金表面氧化锆催化石墨烯生长的低温化学气相沉积（CVD）方法，包括以下步骤：

1）将Zr-Sn-Fe-Cr系锆合金试样片进行预处理，即先超声清洗，打磨至表面光亮，再进行腐蚀处理，腐蚀试剂的体积比为HF:HNO₃:H₂SO₄:H₂O = 1:2:2:5，腐蚀时间为5-10s，腐蚀后真空干燥保存；

2）将预处理后的锆合金试样片放置在石英舟中，以确保锆合金的两侧均能发生反应，随后将载有锆合金试样片的石英舟放置在水平管式加热炉的炉内石英管的中心，将载有固态前驱体聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的石英舟放置于石英管上游端一位置处，待锆合金试样片和前驱体放置完成后，闭合石英管两端法兰进行下一步操作；

3）炉内石英管两侧通入惰性气体，维持60 min以上，然后打开真空泵将系统的压力抽至3×10^-2 Torr以下，随后通入氩气至系统压力到常压，重复循环清洗多次；

（4）待清洗完成后在锆合金试样片上进行石墨烯的生长，通入一定量的氩气使整个石英管内的压力维持在0.2-0.7 Torr，然后升温至石墨烯的制备温度450-600 ºC，保温5-10min，再调节系统的压力8-15 Torr，进行5min以上的CVD反应；

（5）反应结束后，在氩气保护下自然冷却至室温，然后增加氩气流量将系统压力升到常压，获得锆合金表面的氧化锆催化石墨烯。

2.如权利要求1所述的方法，其中，超声清洗是指锆合金试样放置在丙酮、酒精溶液或去离子中分别超声15-60 min。

3.如权利要求1所述的方法，其中，固态前驱体PMMA的石英舟距离石英管中锆合金试样片的中心位置7-8 cm。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，超声清洗后的锆合金试样片在50-70 ºC真空干燥5 min以上，取出真空保存备用。

5.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，在腐蚀处理前使用粒度分别为800、1500、2000和3000目的砂纸将去油污处理后的锆合金试样片打磨至表面光亮。

6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，锆合金试样片的主要成分为重量比计Zr-98.2 %，Sn-1.5 %，Fe-0.2 %，Cr-0.1 %。

7.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述固态前驱体PMMA放入石英舟中开始生长石墨烯薄膜，沉积时间是5-40 min，沉积温度是450-600 ºC。

8.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，沉积时间是15-40 min，沉积温度为450-550ºC 。

9.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，PMMA含量是50-240 mg。

10.如权利要求1所述的方法，其中，步骤4）中再调节系统的压力为9 Torr。