[发明专利]一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法，其特征是：向反应釜中投入邻羟基苯甲酸和丙酮，滴入乙酰氯，经酯化反应，得邻甲酸苯酚二乙酸酯；投入二氯乙烷、N，N‑二甲基甲酰胺和无水三氯化铝，滴加入固体光气的二氯乙烷溶液，经酰化反应后，蒸馏回收溶剂；再加入稀盐酸，经水解反应后冷却，静置，固体析出，抽滤、水洗，重结晶，得到紫外线吸收剂；将对苯二甲酸、乙二醇、紫外线吸收剂、三氧化二锑、磷酸三甲酯进行缩聚反应，得到聚酯切片；将聚酯切片干燥后，经挤出机挤出，再经冷鼓制成铸片，铸片进行纵向拉伸、横向拉伸，再经热定型、冷却，即制得。采用本发明制备的耐紫外聚酯薄膜适用于太阳能背板基膜、建筑膜、家具膜及包装膜等。

技术领域

本发明属于有机高分子化合物的制备，涉及一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法。采用本发明制得的耐紫外聚酯薄膜可应用于太阳能背板基膜(尤其透明太阳背板基膜)、建筑膜、家具膜及包装膜等领域。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(即：PET聚酯薄膜)使用过程中，在自然界紫外线存在的条件下，发生紫外反应，逐渐使材料机械性能变差，从而导致使用寿命大大缩短。因此，为了抑制PET聚酯薄膜紫外老化反应的发生，一般需加入能延缓物质紫外老化的抗紫外吸收剂，使材料具有耐紫外性能，从而达到延长使用寿命的目的。现有技术中，耐紫外PET聚酯薄膜的生产方式主要分为三种：

(1)原位聚合法：CN105061349B公开了“一种含苯并噁嗪酮基团的二元酸单体及其聚酯共聚物”，在PET聚酯切片原位聚合过程中，将苯并噁嗪酮基团的二元酸单体可以通过共聚方法直接引入聚酯大分子链上，赋予聚酯共聚物优良的紫外光稳定性，合成耐紫外PET聚酯切片，采用此切片所生产的PET聚酯薄膜具有耐紫外的性能。苯并噁嗪酮基团的二元酸单体在聚酯共聚酯树脂合成中，苯并噁嗪酮基团在酸性环境条件下，易发生开环反应，苯并噁嗪酮结构发生改变，共聚酯的抗紫外性能降低；

(2)母料法：CN105924905B公开了“一种聚酯薄膜”，采用有机紫外线吸收剂提高聚酯薄膜耐紫外性能，但是紫外光吸收剂主要是小分子化合物，其缺点是耐热性较差，在加工温度比较高时容易挥发，同时在使用过程中容易发生迁移，降低材料的耐紫外性能；

(3)涂布法：CN104177955A公开了“聚酯薄膜用抗紫外线涂布液及制备方法和应用”，是在透明聚酯薄膜基础上涂布抗紫外线涂覆液，此种方法对涂布的精密性、均匀性以及涂布效果均要求较高，且成品率难以控制，实用性较差。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法。本发明通过在PET聚酯合成过程中，将自制的2,2’-二羟基-3,3’(4,4’；5,5’)-二羧基二苯甲酮紫外线吸收剂与聚酯乙二醇发生酯化反应，从而得到了分子主链上含二苯甲酮类紫外基团的PET聚酯切片，该切片分子中的羟基与酮基形成氢键，构成一个螯合环，当吸收紫外能量后，发生分子的热振动，内在氢键被破坏，螯合环打开，把紫外能量变成热能释放出去，达到耐紫外性能效果。同时合成的二苯甲酮类紫外线吸收剂几乎不吸收可见光，也不会着色，从而提供了一种性能良好、高透明耐紫外聚酯薄膜的制备方法。

本发明的内容是：一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、紫外线吸收剂(简称DF-UV)的制备：

①酯化反应：向反应釜中投入邻羟基苯甲酸和丙酮，室温下搅拌溶解，在冷却(冷却的温度范围较好的为20～35℃)条件下2～3h内滴加入乙酰氯，再于20～65℃保温反应2～2.5h，反应过程中生成的氯化氢进入吸收塔得到稀盐酸，反应完毕，蒸馏回收溶剂，冷却至室温，得到邻甲酸苯酚二乙酸酯，产率大于99％，不需精制，直接用于下步酰化反应；

所述邻羟基苯甲酸：乙酰氯的重量比为1：1.20～1.30；

所述丙酮用量为邻羟基苯甲酸重量的2～3倍；