[发明专利]一种Cu3 有效
| 申请号: | 202010892048.3 | 申请日: | 2020-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN113488650B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 洪波;赖延清;姜怀;范鑫铭;张治安;张凯;方静 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/66;H01M4/134;H01M10/052 |
| 代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cu base sub | ||
1.一种制备Cu3P@掺P介孔碳复合骨架的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤(1),硬模板法制备介孔碳:
将SiO2模板、表面活性剂加入超纯水中常温搅拌均匀,再加入碳源进行搅拌,随后烘干,送入管式炉在氩气气氛中焙烧,模板刻蚀后干燥,得到介孔碳材料;
步骤(2),溶液浸渍法原位掺杂铜:
将步骤(1)制备得到的介孔碳材料破碎筛分,将筛分后的颗粒加入到铜盐的有机溶剂中,搅拌,过滤清洗后烘干,得到介孔碳复合骨架前驱体;
步骤(3),焙烧:
将步骤(2)所述的介孔碳复合骨架前驱体置于氩气流的管式炉中焙烧,铜源分解,获得CuO纳米粒子原位掺杂的介孔碳复合骨架;
步骤(4),磷化处理:
将焙烧后的CuO纳米粒子掺杂的介孔碳复合骨架置于氩气流的管式炉中磷化处理,获得Cu3P纳米粒子@P掺杂碳复合骨架。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
步骤(1)中:
所述SiO2模板的粒径为50~500nm;
所述碳源为蔗糖、淀粉、木薯粉、聚多巴胺中的一种或几种;
所述碳源、SiO2模板的重量比为50~55:40~45;
所述焙烧温度为800~1200 ℃,焙烧时间为60~400 min;所述管式炉的升温速率为1~10℃/min;
步骤(2)中:
所述铜盐为硝酸铜、硫酸铜、高氯酸铜、乙酸铜中的至少一种;
所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的至少一种;
所述铜盐在有机溶剂中的浓度为0.1~100 g/L;
所述介孔碳在铜盐的有机溶剂中占比为0.05~20 wt.%;
步骤(3)中:
所述焙烧的温度为600~1200 ℃,所述焙烧时间为60~500 min;
所述管式炉的升温速率为0.5~20 ℃/min;
步骤(4)中:
所述磷化处理选用的磷源为偏磷酸盐、次磷酸盐中的至少一种;所述磷源与CuO纳米粒子掺杂的复合碳骨架质量比0.3:1~30:1;
所述磷化处理的温度为280~600℃、时间为1~8h;所述磷化处理时的升温速率为0.5~10℃/min。
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