[发明专利]一种固相反应直接合成铁掺杂硫化锌块材的方法

权利要求书

1.一种固相反应直接合成铁掺杂硫化锌块材的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的硫化锌ZnS和分析纯的硫化亚铁FeS按照铁掺杂硫化锌Zn_1-xFe_xS掺杂比例称量，研磨混合均匀作为起始原料；

步骤2、使用粉末压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5mm×5mm圆柱，使用粉末压片机将分析纯硫粉S压成Φ5mm×0.5mm的圆片，准备两个硫粉圆片；

步骤3、将步骤2中预压的混合物圆柱和硫粉圆片装入铂金-石墨双样品腔密封制成样品，样品腔从上到下装样顺序为硫粉圆片-混合物圆柱-硫粉圆片，制成样品，将制成的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质，步骤3所述铂金-石墨双样品腔的制作具体为：中空的石墨管和两端管口的石墨片组成石墨内腔，石墨内腔用铂金子母扣扣紧组成铂金外腔；

步骤4、将步骤3中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，所述高温高压反应的温度为500℃，压力为0.2GPa，反应时间为15分钟；

步骤5、将步骤4中反应后的样品取出，使用金刚石切刀将铂金切开，剥去铂金-石墨双样品腔，取出铁掺杂硫化锌圆柱形块材样品；

步骤6、将铁掺杂硫化锌圆柱形块材样品上下底面和侧面打磨抛光，并置于丙酮中超声清洗5分钟，风干后放入惰性气体氛围保存。

2.根据权利要求1中所述的一种固相反应直接合成铁掺杂硫化锌块材的方法，其特征在于，步骤3所述的装样过程具体为：将硫粉圆片-混合物圆柱-硫粉圆片样品置于石墨内腔中，再用外样品腔白金子母扣密封形成双样品腔，再将双样品腔置于，h-BN管中，用h-BN片密封，最后将h-BN管组装在高压合成组装块中。

3.根据权利要求1中所述的一种固相反应直接合成铁掺杂硫化锌块材的方法，其特征在于，步骤1的原料中加入硫化亚铁FeS掺杂比例可以控制铁掺杂硫化锌中的铁含量x，其中x的范围为0-30％，得到不同铁含量的铁掺杂硫化锌。

4.根据权利要求1中所述的一种固相反应直接合成铁掺杂硫化锌块材的方法，其特征在于，步骤1中将硫化亚铁原料替换成硫化镍NiS或硫化钴CoS，将生成镍掺杂硫化锌或钴掺杂硫化锌的衍生物。