[发明专利]巯基功能化MCM-41分子筛及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010887540.1 | 申请日: | 2020-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN114105167B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
| 发明(设计)人: | 吴凯;任行涛;裴庆君;贾志光;杨光;刘艳惠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;C02F1/28;B01J20/18 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巯基 功能 mcm 41 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种巯基功能化MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:
(1)将MCM-41分子筛原粉与钝化剂接触进行钝化处理;
(2)在醇溶剂存在下,将步骤(1)得到的产物与巯基改性剂接触进行反应,得到巯基功能化MCM-41分子筛;
其中,所述钝化剂为式(1)所示的有机硅烷;
RaRbRcSiRd,式(1);
其中,在式(1)中,Ra、Rb、Rc和Rd相同或不同,各自独立地选自氢、卤素、C1-C20的烷基、C1-C20的烷氧基、C3-C20的环烷基、C6-C20的芳基和C1-C20的卤代烷基中的任意一种,且Ra、Rb、Rc和Rd不同时为氢和/或卤素;
其中,所述巯基改性剂选自4-(4-氯苯基)嘧啶-2-硫醇、对氯苯硫醇和2-氯苯甲基硫醇等中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,Rd为卤素,Ra、Rb和Rc不同时为氢和/或卤素。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述钝化剂选自二苯基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述钝化处理的条件包括:温度为40-90℃,时间为3-10h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述钝化处理的条件包括:温度为50-70℃,时间为4-7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述钝化剂的摩尔量与所述MCM-41分子筛原粉的质量的比为(0.001-0.04)mol:5g。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述钝化剂的摩尔量与所述MCM-41分子筛原粉的质量的比为(0.002-0.03)mol:5g。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述钝化剂的摩尔量与所述MCM-41分子筛原粉的质量的比为(0.002-0.02)mol:5g。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述的巯基改性剂的摩尔量与所述MCM-41分子筛原粉的质量的比为(0.01-0.15)mol:5g。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述的巯基改性剂的摩尔量与所述MCM-41分子筛原粉的质量的比为(0.01-0.1)mol:5g。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述醇溶剂与所述巯基改性剂的质量比为(1-3):1。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述反应的条件包括:温度为60-120℃,时间为4-8h。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述反应的条件包括:温度为80-100℃,时间为5-7h。
14.根据权利要求1-13中任意一项所述的制备方法,其中,所述MCM-41分子筛原粉的制备方法包括:将有机模板剂、水、硅源和碱源先进行混合成胶处理,再进行晶化处理,再将得到的晶化产物进行过滤、洗涤和干燥处理,得到MCM-41分子筛原粉。
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